[发明专利]从水飞蓟素脱脂溶液杂质混合物中分离水飞蓟素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及水飞蓟素的分离方法。具体涉及从水飞蓟素脱脂溶液杂质混合物中分离水飞蓟素的方法。

背景技术

目前，现有水飞蓟素脱脂后的溶液杂质混合物中含有一部分残油杂质和水飞蓟素(约为2％)，水飞蓟素脱脂后的溶液杂质混合物当废液处理，所以，溶液中的水飞蓟素就浪费掉了的问题。

发明内容

本发明为了解决现有水飞蓟素脱脂后的溶液杂质混合物中的水飞蓟素浪费的问题，提供了一种从水飞蓟素脱脂溶液杂质混合物中分离水飞蓟素的方法，解决该问题的具体技术方案如下：

本发明的从水飞蓟素脱脂溶液杂质混合物中分离水飞蓟素的方法，该分离方法的步骤如下：

步骤一、将水飞蓟素脱脂后的溶液杂质混合物放入蒸馏罐内进行蒸馏，蒸汽压力为0.11MPa，蒸馏时间1～1.5小时，将溶液杂质混合物中的石油醚分离后经管路、冷凝器进入储罐回收，然后将蒸馏罐内的油脚杂质经管路排出，沉淀后8～10小时后经收集罐负压管道将水飞蓟油抽入收集罐中，得到去除油脂后的水飞蓟素杂质混合物；

步骤二、将步骤一中沉淀去除油脂后的水飞蓟素杂质混合物经真空管路进入搅拌罐内，并向搅拌罐内的水飞蓟素杂质混合物中添加乙酸乙脂，水飞蓟素杂质混合物与乙酸乙脂按重量比为1∶2.5，使水飞蓟素杂质混合物中的水飞蓟素与乙酸乙脂充分溶解，启动搅拌罐，搅拌20～30分钟，由注水管路向搅拌罐内注入30～40度温水，加水量与乙酸乙酯的比例为1∶1，再搅拌20～30分钟，沉淀7～8小时；

步骤三、将步骤二中沉淀后的水飞蓟素杂质混合物经搅拌罐底部的放液阀将搅拌罐内的水与杂质放掉，通过罐上的流量镜观察罐内溶液中的水与杂质排净后，罐内溶液中仅剩下乙酸乙脂溶液，关闭放液阀，再次加水，水温度与加水量与步骤二相同，搅拌20～30分钟后，沉淀7～8小时后将水与杂质排出；

步骤四、将步骤三中罐内仅剩下的乙酸乙脂溶液经真空管路进入浓缩罐浓缩，经冷凝器将乙酸乙酯回收到乙酸乙酯储罐，浓缩2～3小时后罐内温度达到65～75度时，浓缩成水飞蓟素浸膏，取出水飞蓟素浸膏经脱脂干燥后，即得到分离的水飞蓟素制品。

本发明的从水飞蓟素脱脂溶液杂质混合物中分离水飞蓟素的方法，使水飞蓟素脱脂后的溶液杂质混合物中的水飞蓟素经分离后提取出来，提高了水飞蓟素的产量，避免了水飞蓟素浪费的问题。

附图说明

图1是本发明步骤一中设备的结构示意图，图2是本发明步骤二、三中设备的结构示意，图3是本发明步骤四中设备的结构示意。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式该分离方法的步骤如下：

步骤一、将水飞蓟素脱脂后的溶液杂质混合物放入蒸馏罐内进行蒸馏，蒸汽压力为0.11MPa，蒸馏时间1～1.5小时，将溶液杂质混合物中的石油醚分离后经管路、冷凝器进入储罐回收，然后将蒸馏罐内的油脚杂质经管路排出，沉淀后8～10小时后经收集罐负压管道将水飞蓟油抽入收集罐中，得到去除油脂后的水飞蓟素杂质混合物；

步骤二、将步骤一中沉淀去除油脂后的水飞蓟素杂质混合物经真空管路进入搅拌罐内，并向搅拌罐内的水飞蓟素杂质混合物中添加乙酸乙脂，水飞蓟素杂质混合物与乙酸乙脂按重量比为1∶2.5，使水飞蓟素杂质混合物中的水飞蓟素与乙酸乙脂充分溶解，启动搅拌罐，搅拌20～30分钟，由注水管路向搅拌罐内注入30～40度温水，加水量与乙酸乙酯的比例为1∶1，再搅拌20～30分钟，沉淀7～8小时；

步骤三、将步骤二中沉淀后的水飞蓟素杂质混合物经搅拌罐底部的放液阀将搅拌罐内的水与杂质放掉，通过罐上的流量镜观察罐内溶液中的水与杂质排净后，罐内溶液中仅剩下乙酸乙脂溶液，关闭放液阀，再次加水，水温度与加水量与步骤二相同，搅拌20～30分钟后，沉淀7～8小时后将水与杂质排出；

步骤四、将步骤三中罐内仅剩下的乙酸乙脂溶液经真空管路进入浓缩罐浓缩，经冷凝器将乙酸乙酯回收到乙酸乙酯储罐，浓缩2～3小时后罐内温度达到65～75度时，浓缩成水飞蓟素浸膏，取出水飞蓟素浸膏经脱脂干燥后，即得到分离的水飞蓟素制品。