[发明专利]一种将回收聚酯瓶片料熔体醇解后再聚合的方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种由聚酯熔体醇解后再聚合的方法，尤其是一种由回收聚酯瓶片料熔体醇解后再聚合的方法。

背景技术

传统生产涤纶长丝的方法是以原生聚酯切片为原料，该原料特点为纯度高、粘度稳定、含水少。生产工艺流程短，具体流程为干燥-螺杆熔融挤压-一级过滤-纺丝。缺点是成本高、大量消耗石油资源。用回收聚酯瓶片料来生产涤纶丝生产工艺流程为结晶-干燥-螺杆熔融挤压-粗过滤-加压泵-精过滤（二级过滤）-醇解-均化反应釜-纺丝。为了节约石油资源，开发了用回收聚酯瓶片为原料来生产涤纶长丝。由于回收聚酯瓶片料特性粘度大、质量不稳定、含水多、含杂质多、体积密度小（0.35g/c㎡），又由于回收聚酯瓶的来源不同，回收聚酯瓶片的聚合度不同，所以聚酯瓶片由螺杆挤压机挤压熔融后熔体的分子量分布范围大，从而熔体的粘度波动大、不稳定，主要表现为瓶片熔体分子量分布宽，熔体粘度下降，导致纺涤纶长丝不能正常进行。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种将回收聚酯瓶片料熔体醇解后再聚合的方法，实现以回收聚酯瓶片料熔体为原料，进行醇解后再聚合，生产出粘度稳定熔体。

本发明是这样实现的，一种将回收聚酯瓶片料熔体醇解后再聚合的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

第一步，将回收干燥的聚酯瓶片放入螺杆挤压机进行挤压熔融得到熔体，将所得的熔体经过滤后进入醇解反应釜，在250-300℃下，把乙二醇加入到熔体中,醇解反应20-30min，得到熔融体；

第二步，将第一步所得到的熔融体送到缩聚均化反应釜进行反应，在真空度为300-400Pa条件下搅拌，反应温度为200-300℃，反应时间为1-4小时，最终得到粘度均一纯净的聚酯熔体。

优选地，所述的第二步中的缩聚均化反应釜为鼠笼搅拌式，内置搅拌环，配置三级真空泵、粘度数值在线监测及抽真空模拟转化系统。

第二步中，低聚物容易从薄膜中析出，去除低聚物，使反应朝着生产聚酯的方向进行，可以最终得到粘度均一纯净的聚酯熔体。 

优选地，所述的第二步中的反应温度为280℃，反应时间为1.5小时。 

本发明采用的一种由回收聚酯瓶片料熔体醇解后再聚合的方法，操作简便，能够获得粘度均一纯净的聚酯熔体，质量稳定。

具体实施方式

以下通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明所述的方法适当改进对于本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明范围之内。

实施例1 

将回收干燥的聚酯瓶片进入螺杆挤压机（JHM3950-16，浙江舟山海信机械公司）进行熔融挤压，将所得的熔体经过滤后进入反应釜（THPC0.7M3 ，扬州天浩压力容器有限公司）,利用聚酯的缩聚反应是一可逆反应，在280℃下，搅拌器转速为2-3r/min,把乙二醇加到聚酯瓶料熔体中,使反应朝着醇解方向进行，反应釜容量为100Kg，在280 ℃下醇解20-30min ，实现部分醇解，使熔体的分子量基本一致。随后再把醇解的熔体产品送到缩聚均化反应釜（THJC4.8M3  扬州天浩压力容器有限公司）中，该缩聚均化反应釜为鼠笼搅拌式，内置搅拌环，容量为1500Kg，配置三级真空泵和粘度数值的在线监测及抽真空模拟转化系统，搅拌速度为2-3r/min,由于搅拌刮起了熔体薄膜，在真空300-400Pa条件下，低聚物容易从薄膜中析出，去除低聚物，使反应朝着生产聚酯的方向进行，最终得到粘度均一纯净的聚酯熔体。

在抽真空（真空度为300-400Pa，根据瓶片熔体粘度大小来调节真空度）、280℃下反应1.5小时。均化后的熔体粘度0.815±0.001 dl/g。

实施例2

操作方法，重复实施例1，实施例1不同的是，

在抽真空（真空度为300-400Pa，根据瓶片熔体粘度大小来调节真空度）、200℃下反应1.5小时。均化后的熔体粘度0.720±0.001 dl/g。

实施例3

操作方法，重复实施例1，实施例1不同的是，

在抽真空（真空度为300-400Pa，根据瓶片熔体粘度大小来调节真空度）、300℃下反应1.5小时。均化后的熔体粘度0.780±0.001 dl/g。