[发明专利]铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸铅陶瓷的制备方法，特别是涉及一种铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法。

背景技术

大部分研究人员集中于研究Ba_xSr_1-xTiO₃，(Sr,Pb)TiO₃，Ba(Zr,Ti)O₃ or (Ba,Sn)TiO₃等体系，但是因为工艺和配比方面的问题，这些材料的介电损耗和介电调谐率并不能同时满足仪器的使用需求。

文献“R.Wongmaneerung.R.Yimnirun.S.Ananta.Fabrication and characterization of perovskite ferroelectrric PMN/PT ceramic nanocomposites.J Mater Sci(2009)44：5428-5440”公开了一种铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法，文献用传统的陶瓷制备方法制备了铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷，用二次预合成的方法在300K,1KHz的条件下制备的PMN-PT陶瓷，虽然得到了较高的介电常数(～2000)，但所得的介电损耗(～0.03)较大。

发明内容

为了克服现有的方法制备的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷介电损耗大的不足，本发明提供一种铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法。该方法通过优化钛酸铅陶瓷的配比，合理控制陶瓷预合成和烧结的温度，可以获得介电常数较高、介电损耗较低及调谐率较高的陶瓷材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法，其特点是包括以下步骤：

（a）将分析纯MgO、Nb₂O₅、PbO和TiO₂，按照化学计量比（1-x）Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-xPbTiO₃(0.01≤x≤0.07)称量并且配料；

（b）将配料放入球磨罐中，按氧化锆球：配料：酒精为3：1：1的比例混料球磨，球磨时间为2-5小时；

（c）将混料烘干后压块，在1000-1300℃温度进行预合成，得到MgNb₂O₆粉体；

（d）再按照化学计量比（1-x）Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-xPbTiO₃(0.01≤x≤0.07)分别称量TiO₂和PbO加入经过预烧的MgNb₂O₆粉体中；

（e）将是步骤（d）制备得到的粉体放入球磨罐中，再球磨4-10小时，烘干后过筛；

（f）将经过步骤（e）再球磨的料烘干后压大块，在900-1200℃温度下煅烧2-8小时得到PMN-PT粉体；

（g）将步骤（f）得到的PMN-PT粉体过筛后预压成直径为10-12mm，厚度为1-1.2mm的圆片，然后在200-300MPa的等静压压力下成型；

（h）将成型后的圆片在1175-1250℃下保温1-4小时，烧结成瓷，经打磨抛光后涂敷银浆，在500-550℃下，保温20-30分钟烧成银电极。

本发明的有益效果是：由于单一的铌镁酸铅陶瓷介电常数不高，本发明综合两种不同体系的特点，将两种体系复合在一起，制备的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷具有铌镁酸铅和钛酸铅这两种不同体系的综合性能。在与背景技术温度相同的温度下（300K），有较高的介电常数，同时保持较低的介电损耗（0.007～0.011）和较高的调谐率（63％～87％）。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是本发明方法四个实施例所制备铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的X射线衍射图谱。

图2是本发明方法实施例3所制备铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷，在不同频率下介电常数和介电损耗随温度变化的关系曲线。

图3是本发明方法实施例3所制备铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷，在不同频率下调谐率随外加电场的变化关系。

具体实施方式

以下实施例参照图1～3。