[发明专利]锆掺杂铌镁酸铅陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铌镁酸铅陶瓷的制备方法，特别是涉及一种锆掺杂铌镁酸铅陶瓷的制备方法。

背景技术

大部分研究人员集中于研究(Ba,Sr)TiO₃(BST)，Ba(Zr,Ti)O₃(BZT)and(Pb,Sr)TiO₃(PST)等体系的材料，但是这些材料不能够满足这样一个条件：介电损耗低的同时，材料具有较高的介电调谐率。

文献“Lavinia P.Curecheriua,，Adelina Ianculescub and Liliana Mitoseriua，Tunability properties in the paraelectric state of thePb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃ceramics，Journal of the European Ceramic Society30(2010)599-603”公开了一种在不同的条件下用传统的陶瓷制备方法制备了铌镁酸铅陶瓷，制备的铌镁酸铅陶瓷在温度300K条件下，介电常数为10000～12000，但介电损耗为2％左右，当外加电场为25kV/cm时，调谐率为30％～50％，还不理想。

发明内容

为了克服现有的方法制备的锆掺杂铌镁酸铅陶瓷介电常数小、调谐率低的不足，本发明提供一种锆掺杂铌镁酸铅陶瓷的制备方法。该方法根据钙钛矿结构中A、B位原子的特点，合理的控制各元素的配比，选择合适的掺杂元素锆，制备的铌镁酸铅陶瓷可以具有较大的介电常数和较高的调谐率。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种锆掺杂铌镁酸铅陶瓷的制备方法，其特点是包括以下步骤：

（a）将分析纯MgO、Nb₂O₅、PbO和ZrO₂，按照化学计量比Pb(Mg_1/3Nb_2/3)_1-xZr_xO₃(0≤x≤0.12)称量并且配料；

（b）将配料放入球磨罐中，按氧化锆球：配料：酒精为3：1：1的比例混料球磨，球磨时间为2-6小时；

（c）将混料烘干后压块，在1000-1200℃温度下预烧1-6小时粉得到MgNb₂O₆粉体；

（d）再按照化学计量比Pb(Mg_1/3Nb_2/3)_1-xZr_xO₃(0≤x≤0.12)分别称量ZrO₂和PbO加入经过预烧的MgNb₂O₆粉体中；

（e）将步骤（d）中称好的料放入球磨罐中，再球磨4-8小时，烘干后过筛；

（f）将经过再球磨的料烘干后压大块，在900-1100℃温度下煅烧3-6小时得到PMN粉体；

（g）将步骤（f）中的粉体过筛后预压成直径为10-12mm，厚度为1-1.2mm的圆片，然后在200-300MPa的等静压压力下成型；

（h）将成型后的圆片在1150-1280℃下保温1-4小时，烧结成瓷，经打磨抛光后涂敷银浆，在500-550℃下，保温20-30分钟烧成银电极。

本发明的有益效果是：由于根据钙钛矿结构中A、B位原子的特点，合理的控制各元素的配比，选择合适的掺杂元素锆，通过先预合成铌酸镁粉体，再加入二氧化锆和氧化铅粉体进行二次预合成，制备的铌镁酸铅陶瓷在调谐率和介电损耗方面有较优异的性能。与背景技术相同的温度300K条件下，介电常数由背景技术的10000～12000提高到10829～16289，同时介电损耗由背景技术的2％左右下降到0.3～1.3％；当外加电场为25kV/cm时其调谐率由背景技术的30～50％提高到62～75％。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是本发明方法四个实施例所制备氧化锆掺杂铌镁酸铅陶瓷的X射线衍射图谱。

图2是本发明方法四个实施例所制备氧化锆掺杂铌镁酸铅陶瓷的介电常数随温度的变化关系曲线。

图3是本发明方法四个实施例所制备氧化锆掺杂铌镁酸铅陶瓷的介电损耗随温度的变化关系曲线。