[发明专利]含氯溴双硅酸酯阻燃剂化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含氯溴双硅酸酯阻燃剂化合物及其制备方法，具体涉及一种四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯丙氧基)]硅酰氧基丙基}醚化合物及其制备方法。该化合物属具有氯、溴、硅三阻燃元素协同增效作用的高效阻燃增塑剂，适用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等阻燃增塑剂。

背景技术

由于易燃高分子材料的广泛应用，推动了阻燃技术的快速发展。我国阻燃剂工业随着我国经济的快速发展，也迎来了快速发展的机遇，同时又由于国际上对阻燃剂越来越严格的环保要求也面临严峻的挑战。我国阻燃剂潜在市场巨大，一直都保持着较快的增长速度，其发展趋势是在提高阻燃剂阻燃效能的同时，更加注重环保与生态安全，也即朝着低烟、无毒、高效、廉价及加工性能好等综合性价比优良的阻燃剂方向发展。本领域技术人员认为提高阻燃剂的效能，可以减少阻燃剂的用量，降低其燃烧时产生的毒性，同时也减少对材料机械性能的影响，而阻燃剂高效的实现是靠多元阻燃剂的复配或设计出分子内具有多阻燃元素的阻燃剂，即通过复配效应或分子内多阻燃元素的协同效应来实现高效的目的。

本发明将氯、溴、硅三阻燃元素同时引入到一个阻燃剂分子结构中相互发挥协同阻燃效应，可产生较好的阻燃效果。其合成原料四溴双酚A本身就是优秀的溴系阻燃剂，硅也是优良的阻燃成炭剂。当材料燃烧时，氯和溴呈阶梯持续气相协同阻燃，而硅接着形成致密的碳硅层绝氧隔热固相阻燃，三元素的协同使该阻燃剂产品赋有高效阻燃性。同时其对称的醚、酯结构对材料有很好的增塑性。

另外，其主要原料四氯化硅是多晶硅产业的副产物，四氯化硅的综合利用对解决多晶硅产业的污染问题开发出了一条有效途径，同时为市场的需求也开发出了一个综合性价比优良的新品种，对加快我国阻燃剂产业的发展都有着重大的现实意义。

发明内容

本发明的目的之一在于提出用多晶硅产业的副产物四氯化硅合成一种硅卤协同阻燃增塑化合物四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯丙氧基)]硅酰氧基丙基}醚化合物，其阻燃增塑性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯丙氧基)]硅酰氧基丙基}醚化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

式中n＝1时，m＝0；m＝1时，n＝0；Q＝0-3之间的整数。

本发明的另一目的在于提出一种如上所述四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯丙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

控制原料在一定的摩尔比，25℃下，将一定浓度的四溴双酚A双环氧丙基醚的有机溶剂溶液滴入到四氯化硅中，滴加过程控制温度不高于50℃，滴加完毕后，升温到60～80℃，保温反应3～4h，降温到25℃，开始滴加一氯丙醇，冰浴冷却下以滴加速度控制温度不高于40℃，滴完后升温到50～70℃，保温反应3～4h，待氯化氢放完后，反应结束，加入产品质量1～3％的缚酸剂，调节PH＝5-6，过滤除去生成的微量固体盐，滤液经减压蒸馏出有机溶剂与过量的一氯丙醇(回收使用)及低沸点物，即得产品四溴双酚A双{2-氯-3-[三(氯丙氧基)]硅酰氧基丙基}醚。

如上所述的控制原料在一定的摩尔比是指四溴双酚A双环氧丙基醚∶四氯化硅∶一氯丙醇为1∶2∶6～1∶2∶7。

如上所述的一定浓度的四溴双酚A双环氧丙基醚的有机溶剂溶液为四溴双酚A双环氧丙基醚的质量与有机溶剂的体积比为1∶2.5～1∶4。

如上所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、甲苯、二氯乙烷、二氧六环或乙腈。

如上所述的一氯丙醇为1-氯-2-丙醇、2-氯-1-丙醇或1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的混合物。

如上所述的缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺、吡啶或三聚氰胺。