[发明专利]一种石墨烯制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及材料技术领域，具体地涉及一种石墨烯制备方法，特别是一种离子液体结合石墨烯的制备方法。

背景技术：

当石墨层的层数少于10层时，统称为石墨烯材料，其表现出较普通三维石墨不同的结构与性能：理论比表面积高达2600m²/g；具有突出的导热性能(3000W／(m·K))和力学性能(1060 GPa)；室温下高速的电子迁移率(1 5000cm²／(V·s))。因具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应、从不消失的电导率等一系列特异性质，石墨烯材料在在复合材料、纳米器件、电子元件、储氢材料和传感器制备等众多领域得到了广泛的研究与应用。

到目前为止，已知的制备石墨烯的主要方法有如下几种：

(1)微机械剥离法[Novcselov K.S.,et al.Science 306(2004)666]。这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片，生产效率低下，产率受到极大限制，只可作为基础研究。

(2)外延生长法[Berger C.，et a1．Science 312(2006)1191;Pan Y.，et a1．Adv.Mater 21(2009)2777]。这种高成本的方法虽然可以获得高质量的石墨烯，为石墨烯基础问题的深入研究及其进一步在器件方面的应用提供了一种新方法和理想体系，但外延生长过程中，石墨烯与基体相互作用引起电子的掺杂，引起狄拉克点的能量与费米能出现差异，生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的粘合会影响碳层的特性。

(3)氧化还原法[Tung V.C.，et a1．Nature Nanotechn.4(2009)25;孙旭辉等.一种制备石墨烯的方法.发明专利，申请号201210004009.0；吴骊珠等.一种制备石墨烯的方法.发明专利，申请号201110093737.9]。氧化还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨，经过超声分散制备成氧化石墨烯，加入还原剂去除氧化石墨烯表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。氧化还原法被提出后，以其简单易行的工艺成为实验室制备石墨烯最简便的方法，得到广大石墨烯研究者的青睐。其缺点是制备的石墨烯存在一定的缺陷，将导致成品材料部分电学性能的损失，使应用受到限制。

(4)化学气相沉积法(CVD)[Kim K.S.，et a1．Nature457(2009)70;宁国庆等.一种石墨烯、掺杂石墨烯或石墨烯复合物的制备方法.发明专利，申请号201110306114.5]。此法制得的样品保证了石墨烯样品的结晶完整度，有望获得高导电性和高力学性能的石墨烯片。且可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但所制备石墨烯的电子性质受衬底的影响很大，成本较高，工艺复杂。

(5)溶剂热法[Wang H.L.,e t a l.J.Am.Chem.Soc.131(2009)9910]。溶剂热法是指在特制的密闭反应器中采用有机溶剂作为反应介质，通过将反应体系加热至临界温度，在反应体系中自身产生高压而进行石墨烯制备的方法。其解决了规模化制备石墨烯的问题，合成的石墨烯纯度较高，但反应时间相对较长，同时也带来了电导率很低的负面影响。

(6)电解法[Liu N.,et al.J.Adv.Funct.Mater18(2008)1518;周明杰等.一种石墨烯制备方法.发明专利，申请号201010538228.8]。本发明方法对设备要求低，生产工艺简单，可操作性强，适于工业化生产，可合成大量的石墨烯，但是合成出的石墨烯的表面均带有大量的正离子或负离子或有机物。

(7)溶剂剥离法[Hamilton C.E.，et a1．Nano Lett.9(2009)3460]。溶剂剥离法是将少量的石墨分散于溶剂中，形成低浓度的分散液，利用超声波的作用破坏石墨层间的范德华力，此时溶剂可以插入石墨层间进行层层剥离，制备出石墨烯。此方法不会像氧化还原法那样破坏石墨烯的结构，可以制备高质量的石墨烯。为其在微电子学、多功能复合材料等领域的应用提供了广阔的应用前景，但该方法产率很低，限制它的商业应用.

总而言之，石墨烯制备技术目前还不够理想。因此找到一种既适用于实验室小规模研究，又可以大规模批量生产的石墨烯制备方法是一个急需要解决的问题。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种石墨烯制备方法，以解决目前石墨烯制造成本高、操作复杂、产品质量不高或生产率低下从而限制了其在商业上应用的问题。