[发明专利]一种氧化锡室温气敏元件及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210249235.5 申请日: 2012-07-19
公开(公告)号: CN102788819A 公开(公告)日: 2012-11-21
发明(设计)人: 周东祥;刘欢;龚树萍;傅邱云;胡云香;郑志平;赵俊;万久晓 申请(专利权)人: 华中科技大学
主分类号: G01N27/00 分类号: G01N27/00;C25D11/34
代理公司: 华中科技大学专利中心 42201 代理人: 朱仁玲
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 室温 元件 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于气敏材料与元件技术领域,更具体地,涉及一种氧化锡室温气敏元件及其制备方法。

背景技术

气敏元件广泛用于环境保护、工业生产、健康安全以及医疗诊断等领域。与其它氧化物气敏材料相比,氧化锡具有较低的工作温度和更高的稳定性,可以较低的成本实现多种易燃易爆和毒害性气体的可靠检测。以硫化氢气体检测为例,以往的氧化锡气体气敏元件需要工作在150~300℃范围内,其较高的工作温度一方面浪费了能源,且降低了便携性,同时也增加了安全隐患,不利于井下等特殊环境使用。为此,室温下对毒害性气体具有高灵敏度和快速响应的气敏元件具有重大意义。

目前一般采用纳米技术、掺杂或者特殊的制备工艺来制备氧化物室温气敏元件。中国专利文献CN1175692A中公布了一种对氧气等氧化性气体敏感的纳米二氧化锡室温气敏元件制备方法,它先用溶胶凝胶和水解法制的Sn(OH)2微粒,低温分解和氧化后得到SnO2颗粒,再经压制,焊上银电极而成为纳米SnO2室温气敏元件。中国专利文献CN100489514C中公布了一种室温下工作的电导型氧化锌气敏传感器,该传感器对甲醛、苯、甲苯、二甲苯蒸气等具有敏感性,但灵敏度很低,均小于2。中国专利文献CN101799446A中也公布了一类室温下工作的薄膜气体传感器,该薄膜的氧化物通式为MxOy,其中M为Cr、Ti、Zn、Fe、W或V,该类气体传感器对醇类气体具有敏感性,但灵敏度不高。P.Manjula[Sensors and Actuators B152(2011)168-175]等人用水热法合成SnO2粉体并掺杂1.5wt%的Au制备的气体传感器可在50℃下检测10ppm的CO,但金的价格昂贵,使传感器的推广应用受到限制。Xuguang Wen[Electrochimica Acta56(2011)6524-6529]等人采用化学镀的方法制得了在室温下对H2敏感的SnO2-Pd-Au薄膜,但灵敏度不高,工艺复杂,也使用了价格昂贵的金。赵俊[Sensors and Actuators B145(2010)788-793]等人采用气溶胶辅助沉积工艺制备了CuO-SnO2复合薄膜,其最低可检测浓度范围为30ppm,不适于低浓度毒害性气体的检测。

发明内容

针对现有技术的不足与缺陷,本发明的目的在于提供一种氧化锡室温气敏元件的制备方法,旨在解决现有的气敏元件工艺复杂、灵敏度低以及不适于低浓度毒害性气体的检测的问题。

为实现上述目的,本发明提供了一种氧化锡室温气敏元件的制备方法,包括下述步骤:

S1:在洁净的氧化铝衬底上沉积一层厚度为400~1200纳米的金属锡薄膜,对所述金属锡薄膜的表面进行抛光;

S2:以沉积有所述金属锡薄膜的所述氧化铝衬底作为阳极,钛片为阴极,将所述阳极和阴极置于电解质溶液中,在阴阳电极两端施加直流电压进行氧化后形成锡的氧化物薄膜,并用去离子水清洗所述锡的氧化物薄膜表面后自然干燥;

S3:将所述锡的氧化物薄膜进行热处理后获得氧化锡薄膜;

S4:将银浆料涂在所述氧化锡薄膜上并烧渗后获得气敏元件。

更进一步地,在步骤S1中,采用磁控溅射的方法进行沉积。

更进一步地,在步骤S1中,采用SiO2抛光液对所述金属锡薄膜的表面进行抛光。

更进一步地,在步骤S2中,所述电解质溶液包括:氢氧化钾溶液、草酸溶液或磷酸溶液;所述电解质溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。

更进一步地,在步骤S2中,在阴阳电极两端施加的直流电压为5~12伏。

更进一步地,在步骤S2中,阴阳电极间距为1~3cm,氧化时间为0.5~3分钟。

更进一步地,步骤S3具体为:将所述锡的氧化物薄膜先在低于金属锡熔点的温度下保温,再在500~650℃下进行烧结获得氧化锡薄膜。

更进一步地,在步骤S4中,采用丝网印刷的方法将导电浆料涂在氧化锡薄膜上。

本发明提供的氧化锡室温气敏元件的制备方法与现有技术相比,有益效果为:由于在薄膜烧结前采用了阳极氧化的方法,形成了多孔的结构,有利于气体的扩散和吸附,提高了材料与气体的接触面积,从而改善了气敏元件的灵敏度和响应时间,并且可以在室温下检测气体。

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