[发明专利]一种Y型分子筛的合成方法有效
申请号: | 201210249568.8 | 申请日: | 2012-07-18 |
公开(公告)号: | CN103570036A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 鲍晓军;李铁森;刘海燕;范煜;石冈;袁珮;何盛宝;于建宁 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京);中国石油天然气集团公司 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 丁香兰 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种Y型分子筛的合成方法,该方法利用天然矿物提供分子筛合成所需的硅源和铝源,经水热晶化而获得Y型分子筛,该Y型分子筛的摩尔硅铝比为3.0至5.8,Y型分子筛的相对结晶度为70%至95%,其中所述天然矿物为低硅铝比矿物和高硅矿物的混合物,所述低硅铝比矿物经过了亚熔盐活化,所述高硅矿物经过了热活化。
2.如权利要求1所述的Y型分子筛的合成方法,其中所述低硅铝比矿物选自高岭土、长石、霞石、白榴石、绿柱石、白云母、叶蜡石、累托石、硬玉、锂辉石、水铝石、珍珠岩、堇青石、金云母、蛭石、蒙脱石、滑石、蛇纹石、坡缕石、海泡石、凹凸棒土、顽辉石、透辉石、闪石、橄榄石或这些物质的混合物;所述高硅矿物选自硅藻土、以天然矿物制备的白炭黑或该二者的混合物。
3.如权利要求1或2所述的Y型分子筛的合成方法,其中原料合成的步骤包括:
(1)低硅铝比矿物的亚熔盐活化:按低硅铝比矿物与氢氧化钠固体质量比为1∶1至1∶2的比例称取低硅铝比矿物,将低硅铝比矿物与氢氧化钠水溶液一起加入反应釜中,于150℃至300℃反应,得到亚熔盐活化的硅铝酸盐;
(2)高硅矿物的热活化:将高硅矿物热活化,得到活化的高硅矿物;
(3)将所述活化的高硅矿物与亚熔盐活化的硅铝酸盐混合,获得合成Y型分子筛的原料。
4.如权利要求3所述的Y型分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
步骤1:原料的合成
(1)低硅铝比矿物的亚熔盐活化:配制浓度为250g/L至500g/L氢氧化钠水溶液,按低硅铝比矿物与氢氧化钠固体质量比为1∶1至1∶2的比例称取低硅铝比矿物,将低硅铝比矿物与氢氧化钠水溶液一起加入反应釜中;将反应釜升温至150℃至300℃,并在常压敞开体系下反应1小时至6小时,得到亚熔盐活化的硅铝酸盐;
(2)高硅矿物的热活化:将高硅矿物在600℃至700℃热活化,得到活化的高硅矿物;
(3)将所述活化的高硅矿物与亚熔盐活化的硅铝酸盐以质量比为1.5至2.2∶1的比例混合,获得合成原料;
步骤2:Y型分子筛的制备
向步骤1获得的合成原料中加入导向剂和去离子水,调节物料的摩尔配比为,2.0至14.4的Na2O∶0.8至1.2的Al2O3∶5至12的SiO2∶180至250的H2O,经老化和晶化,得到晶化产物;将获得的晶化产物过滤、水洗和干燥,得到Y型分子筛。
5.如权利要求4所述的Y型分子筛的合成方法,其中在步骤2中,在搅拌下于50℃至65℃老化,于95℃至105℃下晶化,得到晶化产物。
6.如权利要求4或5所述的Y型分子筛的合成方法,其中步骤1中,低硅铝比矿物的亚熔盐活化的反应釜温度为180℃至250℃,优选180℃至220℃。
7.如权利要求3至6任意一项所述的Y型分子筛的合成方法,其中所述导向剂的摩尔组成为:16至18的Na2O∶0.8至1.2的Al2O3∶16至18的SiO2∶310至340的H2O,导向剂溶液用量为合成体系总重量的9%至16%。
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