[发明专利]纳米氧化亚铜无酶过氧化氢传感器电极的制备及应用有效
申请号: | 201210251282.3 | 申请日: | 2012-07-19 |
公开(公告)号: | CN102735732A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 赵建伟;秦丽溶;闫种可;木繁 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 重庆华科专利事务所 50123 | 代理人: | 康海燕 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 氧化亚铜 过氧化氢 传感器 电极 制备 应用 | ||
1.一种基于纳米氧化亚铜的无酶过氧化氢传感器电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:首先称取氧化亚铜纳米线,用超纯水配制成的分散液;超声分散均匀后,取分散液滴加于抛光的金电极上,晾干后再滴加Nafion溶液,并在室温下晾干,即获得纳米氧化亚铜无酶过氧化氢传感器电极。
2.根据权利要求1所述的基于纳米氧化亚铜的无酶过氧化氢传感器电极的制备方法,其特征在于,所述金电极依次用1.0、0.3和0.05um的Al2O3粉抛光,每次抛光后用去离子水冲洗干净,然后分别在丙酮、无水乙醇和超纯水中超声洗涤。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述分散液的配制量为5mg/mL。
4.根据权利要求3所述的的制备方法,其特征在于,所述滴加于金电极上的分散液为7μL,晾干后再滴加的Nafion溶液为2μL,Nafion的浓度为0.5%。
5.根据权利要求4所述的的制备方法,其特征在于,所述金电极的直径为2mm,作为基底,其上有两层修饰,第一层为氧化亚铜纳米线,第二层为Nafion膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述氧化亚铜纳米线采用如下方法制备:以两次阳极氧化法制作的多孔氧化铝膜为模板,先在其背面蒸镀一层金膜作为工作电极,然后采用直流电化学沉积的方法,以碳片电极作为辅助电极,以五水硫酸铜和乳酸混合作为电解液,调节电解液pH值为11,电沉积完成后,去除氧化铝模板即获得氧化亚铜纳米线,所述的氧化亚铜纳米线,其为多晶结构,直径为50~60nm,具有非平滑的起伏表面。
7.根据权利要求6所述的氧化亚铜修饰的过氧化氢传感器,其特征在于,所述的氧化亚铜纳米线的制备中,所用电解液包含150g/L的五水硫酸铜和234g/L的乳酸,其pH值用5M的NaOH水溶液调节为11,沉积电压为-0.65V。
8.根据权利要求7所述的氧化亚铜修饰的过氧化氢传感器,其特征在于,所述电沉积是在水浴60摄氏度下进行,沉积时间为40分钟,沉积完成后,在1M的NaOH水溶液中去除氧化铝模板。
9.用权利要求1-8之任一项所述的基于纳米氧化亚铜的无酶过氧化氢传感器电极进行过氧化氢的电化学测定的方法,将纳米氧化亚铜无酶过氧化氢传感器电极作为工作电极,铂电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,组成三电极系统,所述测定方法的步骤如下:将所述传感器电极放置在以恒定速率搅拌的、pH=7.2的磷酸盐缓冲溶液中;在-0.6~0.6V电位窗口中循环伏安法扫描至图形稳定;然后在工作电极上施加一恒定的阴极电位-0.05~-0.2V,记录下电流时间曲线,当背景电流达到稳态后,用微量进样器加过氧化氢溶液样品,并记录电流响应;在不同过氧化氢溶液浓度下测得传感器对过氧化氢的电流响应值,并在浓度2.5×10-7M/L到5.0×10-3M/L的范围内,得到电流与过氧化氢浓度的线性关系曲线,其线性方程为I(μA)=3.1268+19.4065C(mM),利用该线性关系曲线及相应的线性方程,通过测量过氧化氢溶液试样的电流响应值,即可计算得到过氧化氢溶液试样的浓度值。
10.用权利要求9所述的电化学测定的方法,其特征在于所述在工作电极上施加的恒定阴极电位为-0.1V。
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