[发明专利]一种离子液体催化丁二酸二甲酯水解制备丁二酸的方法有效
申请号: | 201210252004.X | 申请日: | 2012-07-19 |
公开(公告)号: | CN102746138A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 张英伟;刘康;张新志;孙长江 | 申请(专利权)人: | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07C55/10 | 分类号: | C07C55/10;C07C51/09 |
代理公司: | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;张皓 |
地址: | 100070 北京市丰*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 催化 丁二酸 二甲 水解 制备 方法 | ||
1.一种丁二酸二甲酯水解制备丁二酸的方法,其特征在于,使用丁二酸二甲酯和水为反应物,以咪唑盐为催化剂,反应温度为80-180℃,反应时间为2-10h,反应压力为0.1-0.5Mpa,
其中,所述咪唑盐催化剂的结构为
其中,R1,R2,R3,R4各自相同或不同地为氢或直链或支链的C1~C8烷基,
其中,X-为以下阴离子:SO32-、BF4-、Cl-、HSO4-、CF3-、NO3-、H2PO4-、I-、Br-、CF3SO3-、CH3SO3-、HCO3-中的一种,
其中,所述咪唑盐离子液体的制备方法步骤如下:
1)将咪唑卤素盐与等摩尔比的相应的酸:HBF4、HCl、H2SO4、HCF3、HNO3、H3PO4、HI、HBr、HCF3SO3、CH3SO3H或H2CO3的混合溶液加入到常压反应容器中,在50-80℃下进行搅拌,反应时间为12-24h,
2)反应结束后,在50-85℃温度下减压蒸馏除去水分,得到咪唑盐离子液体,
3)将得到的离子液体用丙酮洗涤1-5次,
4)在40-60℃减压蒸馏,得到高纯度的咪唑盐离子液体,
5)在45℃的真空干燥箱中,干燥10h,得到离子液体,
本发明的催化剂用量为丁二酸二甲酯质量的2-10%,
本发明的水与丁二酸二甲酯的摩尔比为10:1~3:1,
本发明的催化剂用量为丁二酸二甲酯质量的2-10%,优选范围为3-6%之间。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为甲基丁基咪唑溴盐,反应压力为0.1Mpa,反应温度为150℃,反应时间为6h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为甲基丁基咪唑三氟甲磺酸盐,反应压力为0.1Mpa,反应温度为90℃,反应时间为6h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为甲基丁基咪唑硫酸盐,反应压力为0.1Mpa,反应温度为80℃,反应时间为6h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为甲基丁基咪唑氟硼酸盐,反应压力为0.1Mpa,反应温度为180℃,反应时间为6h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为甲基丁基咪唑硝酸盐,反应压力为0.1Mpa,反应温度为180℃,反应时间为6h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为甲基丁基咪唑磷酸盐,反应压力为0.1Mpa,反应温度为180℃,反应时间为6h。
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