[发明专利]有机磷酸铵盐类聚丙烯透明成核剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210252411.0 申请日: 2012-07-20
公开(公告)号: CN102746577A 公开(公告)日: 2012-10-24
发明(设计)人: 于杰;龙丽娟;秦舒浩;张凯;何文涛;何敏 申请(专利权)人: 贵州省复合改性聚合物材料工程技术研究中心
主分类号: C08L23/12 分类号: C08L23/12;C08K5/527;C07F9/6574
代理公司: 贵阳中新专利商标事务所 52100 代理人: 李亮;程新敏
地址: 550014 贵州省*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 有机 磷酸铵 盐类 聚丙烯 透明 成核 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及材料科学领域,尤其是一种有机磷酸铵盐类聚丙烯透明成核剂及其制备方法。

背景技术

目前,聚丙烯(PP)是一类性能优良、价格便宜、用途广泛、半透明的半结晶型树脂,通过添加成核剂可改善其结晶性、透明性,获得性能更好的透明聚丙烯塑料。目前市场上销售的聚丙烯成核剂主要有山梨醇型和有机磷酸盐两大类。近几年,有机磷酸盐类成核剂应用日渐广泛,此类成核剂在显著改善聚丙烯透明性的同时,提高聚丙烯的刚性、热变形温度等性能。现有的有机磷酸盐系列成核剂主要为金属盐类,以日本旭电化公司的产品为代表,先后经历了三代产品,分别为NA-10、NA-11、NA-21,在聚丙烯中的分散性相对较差,且一般推荐用量为基础树脂的0.3%左右。

发明内容

本发明的目的是:提供一种有机磷酸铵盐类聚丙烯透明成核剂及其制备方法,它熔点明显降低,分散效果好,成核效率高,增透效果显著,且制备方法简单,具有与NA-11相同相适的成核效果。

本发明是这样实现的:有机磷酸铵盐类聚丙烯透明成核剂,它的结构式为:

其中R1、R2、R3及R4均为氢原子或C1~C4的烷基或者支链烷基;R1、R2、R3及R4完全相同、部分相同或完全不同。其中部分相同的结构可以是左右对称的结构,即R1与R4相同,R2与R3相同,但R1与R2不同。

所述的C1~C4的烷基或者支链烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、支链的戊基、正己基或支链的己基。

有机磷酸铵盐类聚丙烯透明成核剂的制备方法,取2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯,加入醇类溶剂中分散,加温至40~90℃,搅拌分散,保持40~90℃下恒温,再加入质量百分比浓度为15~30%的NaOH溶液,反应0.5~3h,然后加入质量百分比浓度为20~30%的铵盐溶液,继续恒温反应2~5h后,最后经抽滤、洗涤、干燥后得成品;2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯,醇类溶剂,NaOH及铵盐的摩尔比为1:50:1:1;或者,取2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯,加入醇类溶剂中分散,加温至40~90℃,搅拌分散,保持40~90℃下恒温,再加入质量百分比浓度为25~35%的氨水,反应2~5h后,最后经抽滤、洗涤、干燥后得成品;2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯,醇类溶剂,一水合氨的摩尔比为1:50:1.5。

所述的铵盐溶液为氯化铵溶液,硫酸铵溶液或碳酸铵溶液中的一种。

所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙三醇或苯甲醇中一种或几种的组合。

由于采用了上述技术方案,与现有技术相比,本发明采用有机磷酸铵盐类作为聚丙烯透明成核剂,它的熔点低,分散效果好,成核效率高,增透效果显著,且制备方法简单,产率可达到85%以上。本发明材料来源广泛,易于获取,成本低廉,使用效果好。

附图说明

附图1为本发明的实施例1的产品的TG曲线;

附图2为本发明的实施例1的产品的DSC曲线。

具体实施方式

本发明的实施例1:有机磷酸铵盐类聚丙烯透明成核剂的制备,将0.1mol 2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯,加入5mol甲醇中分散,加温至40℃,搅拌分散,保持40℃下恒温,将0.1mol NaOH配制成质量百分比浓度为20%的NaOH溶液,加入配制好的NaOH溶液并反应0.5h,然后加入质量百分比浓度为27%的铵盐溶液,继续恒温反应3h后,最后经抽滤、洗涤、干燥后得成品,其产率为89.41%。

为了进一步验证本发明的效果,将实施例1的产品进行以下实验分析:

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