[发明专利]一种介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法无效
申请号: | 201210253577.4 | 申请日: | 2012-07-20 |
公开(公告)号: | CN102820459A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 郭钰静;杨茂萍;王康平;谢佳 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;C01G23/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230011 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介孔二 氧化 合成 能钛酸锂 材料 制备 方法 | ||
1.一种介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法,其特征在于包含以下制备步骤:
(1)制备介孔二氧化钛:在容器中加入浓度为40-60%的碳酸钠溶液和质量百分比为1-5%的模板剂溶液并搅拌均匀,碳酸钠溶液与模板剂溶液的体积比为10:1-5:1,然后滴加浓度为120-160g/L的硫酸氧钛溶液,至pH值为6.5-7.0时停止,陈化2-6小时后过滤得到二氧化钛前驱体;再用无水乙醇洗涤沉淀物至无硫酸根为止,置于烘箱中2-6小时烘干后,再置于马弗炉中,在450-650℃下煅烧1-3小时,冷却至室温即得锐矿钛型纳米介孔二氧化钛粉体;
(2)混料:按Li:Ti摩尔比为0.80-0.86的比例称取锂盐和二氧化钛于球磨容器中,以有机溶剂为分散剂,加入黏结剂溶液,其中黏结剂占物料总质量的1-15%的,以400r/min的转速球磨4-12小时,充分混合均匀,制得前驱体湿浆料;
(3)复合造粒:将所得的前驱体湿浆料转移进真空旋转干燥器的物料室中,加热到60-100℃,同时启动抽真空装置,设定物料的旋转速度为1-30r/min,直至物料干燥成型;
(4)煅烧:将干燥后的物料置于管式炉中,在惰性气体下以2-10℃/min的升温速率加热到750-950℃,保温8-24h,冷却至室温,粉碎后即得高比能的介孔钛酸锂。
2.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的模板剂为非离子表面活性剂聚乙二醇、P123的一种。
3.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的模板剂为非表面活性剂甘油、季戊四醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、氯化锂、氟化锂中的一种。
5.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的二氧化钛为自制的锐矿钛型纳米介孔二氧化钛。
6.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种混合溶剂。
7.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的黏结剂为糖、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、酚醛树脂中的一种或多种组合在一起。
8.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的黏结剂溶液制备时的溶解方式是:向盛有无水乙醇或去离子水的容器且处于搅拌条件下,缓慢加入相应能溶解的的黏结剂。
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