[发明专利]一种利用电石渣和锆英砂生产氧氯化锆同时生产无水氯化钙和白炭黑的方法无效
申请号: | 201210253667.3 | 申请日: | 2012-07-20 |
公开(公告)号: | CN102745744A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 孙兆新;刘永波;翟晶 | 申请(专利权)人: | 孙兆新 |
主分类号: | C01G25/00 | 分类号: | C01G25/00;C01B33/12;C01F11/24;B09B3/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 255129 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 电石 锆英砂 生产 氯化 同时 无水 氯化钙 炭黑 方法 | ||
1.一种利用电石渣和锆英砂生产氧氯化锆同时生产无水氯化钙和白炭黑的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)采用电石渣、锆英砂和盐酸混合、烧结,得到固体物质;其中工业电石渣、锆英砂、盐酸的质量比为1∶(1.2~1.8)∶(0.2~0.35),烧结温度为1100~1350℃,烧成时间为0.3~7小时,盐酸质量含量为5~36%;
(2)步骤(1)烧成后的固体物质中加入氯化钙水溶液,质量浓度为30%,打成浆状;
(3)步骤2得到的浆状物料中加入盐酸,HCl质量含量小于10%,搅拌,过滤、脱水,得到固体物料和滤液A,其中搅拌时间为1~2小时;
(4)将步骤3得到的固体物料中加入盐酸,HCl质量含量大于25%,控制反应温度,充分反应后热过滤,得到固体物质和滤液B,固体物质用盐酸和水重复洗涤,得到白炭黑和洗涤液,其中反应过程控制温度应高于100℃,固体物质为白炭黑;
(5)将步骤(4)得到的滤液B控制温度结晶,过滤,得到固体物料和滤液C,固体物料用盐酸洗涤,得到氧氯化锆产品和洗涤液,其中,控制结晶温度为0~30℃;
(6)将步骤(3)~(5)中得到的滤液A、B、C和步骤(4)、(5)中的洗涤液相混合,加入电石渣,搅拌,控制pH值到6~8,温度35~95℃,过滤,滤液中加入活性炭并除硫酸根后过滤,滤液浓缩结晶,干燥后得到无水氯化钙。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(2)中的氯化钙水溶液替换为步骤(3)的一部分滤液,从而形成循环。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(3)中的脱水采用加热100℃进行脱水。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(4)中所用反应盐酸的量为使滤液B中ZrOCl2的质量百分比浓度为14~20%。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(4)中洗涤用的盐酸的pH值为0.5~1。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(5)中洗涤用的盐酸浓度为6~8mol/L。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(5)中当结晶母液的锆质量含量低于0.3%后过滤。
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