[发明专利]2-羟基-3-氯丙基-2’-氯乙基醚的合成方法及应用有效
申请号: | 201210253925.8 | 申请日: | 2012-07-20 |
公开(公告)号: | CN102757314A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 王绍民;赫平;张全成;宋琳珩 | 申请(专利权)人: | 锦西化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;C07C43/13;C08G75/16 |
代理公司: | 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌 |
地址: | 125000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 丙基 乙基 合成 方法 应用 | ||
1.一种合成2-羟基-3-氯丙基-2’-氯乙基醚的方法,包括:先将2-氯乙醇与催化剂混合加热到45℃,维持45℃,在1~1.5小时内缓慢滴加环氧氯丙烷,之后反应温度为45℃~80℃,反应时间为3~5小时,其中,所述2-氯乙醇与所述环氧氯丙烷的摩尔比为1.5~5.0,所述催化剂为所述环氧氯丙烷质量分数的0.2%~1.5%,最后将反应液经减压精馏,收集1.33kPa下114℃~117℃的馏分。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述催化剂是质子酸或路易斯酸。
3.如权利要求1所述的方法,其中所述催化剂选自硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、五水四氯化锡或者三氟化硼乙醚络合物中的一种。
4.如权利要求1所述方法合成的2-羟基-3-氯丙基-2’-氯乙基醚在制备聚硫橡胶上的应用。
5.一种制备聚硫橡胶的方法,包括:
(a)制备混合单体:将二氯乙基缩甲醛、根据权利要求1-3之一所述的方法合成的2-羟基-3-氯丙基-2’-氯乙基醚和1,2,3-三氯丙烷均匀混合,制得混合单体,其中,所述2-羟基-3-氯丙基-2’-氯乙基醚和所述二氯乙基缩甲醛的摩尔比为5:95~30:70,所述1,2,3-三氯丙烷与所述2-羟基-3-氯丙基-2’-氯乙基醚和所述二氯乙基缩甲醛两者之和的摩尔比为0.5:100~2:100;
(b)制备混合溶液:将2 mol/L的二硫化钠水溶液、5%二丁基萘磺酸钠水溶液和20%氢氧化钠水溶液在搅拌下加入15%氯化镁水溶液制得混合溶液,其中所述二硫化钠与步骤(a)中制得的所述混合单体的摩尔比为1.25~1.3:1,所述二丁基萘磺酸钠是步骤(a)中制得的混合单体的重量的3%~5%,所述氢氧化钠是步骤(a)中制得的混合单体的重量的15%~20%,所述氯化镁为所述氢氧化钠摩尔数的0.5倍;
(c)将步骤(b)中制得的混合溶液加热到78℃~82℃后,加入步骤(a)中制得的混合单体然后升温到93℃~97℃,反应4~6小时,最后将制得的反应物水洗、裂解、凝聚和干燥。
6.如权利要求5所述的方法,其中所述裂解的裂解温度为78℃~82℃,裂解时间为1小时。
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