[发明专利]制备石墨烯的设备、方法及制得的石墨烯

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续制备石墨烯的设备、由所述设备制备石墨烯的方法及由此制得的石墨烯。

背景技术：石墨烯具有优异的物理和化学性能，有望在高性能纳米电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器等领域，特别是能量存储领域（超级电容器、电池等），获得广泛应用。

石墨烯的制备方法有很多，其中氧化还原法可制备出吨级石墨烯材料，重复性好，制备出的石墨烯质量可控，被认为是可实现连续生产石墨烯的重要方法之一。氧化还原法的制备原理通常为：用强氧化剂（如硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水等）氧化石墨原材料，形成石墨氧化物；然后将石墨氧化物通过还原法脱氧克服石墨片层间的范德华力使原来片层石墨分开，形成石墨烯材料。所述还原法有很多，其中热冲击还原法将分散和还原石墨氧化物一步完成，提高了生产效率和有实现规模化生产的可能性。热冲击还原石墨氧化物制备石墨烯的过程通常为：将制备好的石墨氧化物研磨后迅速置于有惰性气体保护的高温区并保持一段时间，石墨氧化物脱氧被还原，由棕黄色变成黑色，制备出石墨烯材料。但是该方法主要依靠人工操作，操作过程必然地具有不稳定性；此外，由于主要依靠人工操作，无法实现连续生产，由此限制了石墨烯的规模化生产。

发明内容：针对上述问题，本发明提供了一种制备石墨烯的设备，其包括：

（1）一个反应室，具有第一气体入口、第二气体入口和一个物料入口，所述三个入口位于除底壁之外的其他任意壁，且其底壁是可以打开的，和

（2）一个位于反应室下方的样品收集室。

此外，本发明提供了一种制备石墨烯的方法，其包括以下步骤：

（a）将石墨氧化物从反应室的物料入口投入反应室中，所述反应室具有第一气体入口、第二气体入口和一个所述物料入口，所述三个入口位于除底壁之外的其他任意壁，并且其底壁是可以打开；并通过反应室的第一气体入口向反应室内通入惰性气体；

（b）关闭第一气体入口，通过第二气体入口向反应室中通入热惰性气体，使石墨氧化物反应，和

（c）由第一气体入口对着反应室的底壁吹惰性气体，使该底壁打开，生成的石墨烯在惰性气体的吹送下进入样品收集室。

本发明还提供一种石墨烯，其比表面积可达到300-500m²/g、优选350-480m²/g；碳氧比（原子比）可达到7:1至10:1，优选8:1至10:1。

本发明的设备和方法可连续制备石墨烯。此外，本发明的设备是实现规模化生产石墨烯的基础，有利于大规模生产石墨烯。由本发明得到的石墨烯具有良好的品质，例如具有高的比表面积和高的碳氧比。

附图说明：

图1为本发明设备的一个示意图。

具体实施方式：本发明中，术语“上方”、“上部”、“下部”、 “水平”、“倾斜”等均是相对于水平地面而言。

“惰性气体”是指在反应条件下不直接参与石墨烯反应的物质，例如，一种或几种稀有气体。

如无特别说明，“惰性气体”处于室温或接近室温（室温±5℃）。

“热惰性气体”是指温度为500-2000℃的惰性气体。

本发明提供了一种制备石墨烯的设备，其包括：

（1）一个反应室，具有第一气体入口、第二气体入口和一个物料入口，所述三个入口位于除底壁之外的其他任意壁，且其底壁是可以打开的，和

（2）一个位于反应室下方的样品收集室。

图1为本发明设备的一个示意图，下文将结合图1对本发明设备详细说明。但应理解，所述附图仅为示例性的，不应解释为以任何方式限制本发明范围。

如图1所示，本发明设备包括一个反应室3。对其形状无特别限定，可以是球形、立方体形如八面体形、正方体形等（优选立方体形）；其壁厚一般为6-120mm，但不限于此，优选为50-100mm。

反应室3的壁（除底壁4之外）上有物料入口8，优选位于反应室3的顶壁上，可与反应室直接相连，优选通过一段通道相连，如图1所示。

优选该物料入口与一个自动供料系统相连。该自动供料系统可包括传送装置11和待反应物料10（在本发明中为石墨氧化物）。

所述传送装置11可以是传送带、进料桶等，但不限于此。该传送装置可以是水平的或倾斜的，优选为水平的。在其为倾斜的情况下，优选倾角在60度以下。