[发明专利]一种聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法。

背景技术

在聚酯生产中需加入二氧化钛作为消光剂，乙二醇锑作为催化剂，近几年还发展出了另一种A型添加剂。A型添加剂学名季戊四醇（PER），白色结晶或粉末，相对密度：1.395g/cm3，熔点：261～262℃，沸点：276℃，溶于乙醇、甘油、乙二醇、甲酰胺等有机溶剂。其主要用于制造醇酸树脂和油漆，制造塑料稳定剂和增塑剂，并用于制造四硝基季戊四醇起爆炸药等。鉴于A型添加剂有塑料稳定剂和增塑剂的作用，加入A型添加剂可增加纤维的纺丝性能，有利于后加工的稳定，并易溶于乙二醇的特点，可在纤维级聚酯生产装置中，将A型添加剂与乙二醇配制成质量分数为4%的溶液，然后加进PTA浆料配制罐，参与酯化和缩聚反应。

因此，对A型添加剂配制过程中其准确浓度的测定显得尤其重要。然而，目前对A型添加剂浓度测定没有权威、准确的测定方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法。本发明根据溶液的密度与溶液浓度成线性关系这一原理，利用建立密度与浓度标准曲线关系的方法，可以进行季戊四醇溶液浓度的准确测定。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法，包括：

步骤1：标准浓度溶液的配置及密度测定，其包括以下步骤：

1）以季戊四醇为溶质，乙二醇为溶剂，配制一组质量分数为W₁、W₂、W₃……W_n的标准浓度季戊四醇溶液，此浓度范围包含聚酯装置配制的季戊四醇溶液的浓度；

2）测定标准浓度季戊四醇溶液的密度；

3）根据标准浓度季戊四醇溶液的质量分数与密度之间的线性关系，确定线性函数y=Kx+b中的斜率K；

步骤2：聚酯装置配制的季戊四醇溶液中季戊四醇含量的测定，其包括以下步骤：

1）聚酯装置以季戊四醇为溶质，乙二醇为溶剂，配制季戊四醇溶液；

2）测定配制季戊四醇溶液所用的乙二醇的密度，多测几次，取其平均值ρ₁；测定空碘量瓶的质量m₁；

3）将测定好密度的乙二醇置于空碘量瓶中，测定盛装乙二醇后的碘量瓶的质量m₂，其中置于碘量瓶中的乙二醇的体积与碘量瓶的容积之比为1:3~1:2；

4）在装有乙二醇的碘量瓶中加入上述聚酯装置配制的季戊四醇溶液并混合均匀，得到混合溶液，其中加入的季戊四醇溶液的体积与碘量瓶的容积之比为1:5~1:3；

5）测定装有混合溶液的碘量瓶的质量m₃及混合溶液的密度ρ₂；

6）根据以下公式计算聚酯装置配制的季戊四醇溶液的浓度C：

C=ρ2-ρ1K×m3-m1m3-m2×100%.]]>

在本发明的实施例中，步骤2中，将上述聚酯装置配制的季戊四醇溶液加入装有乙二醇的碘量瓶之前先对聚酯装置管道内进行排液直到流出的季戊四醇溶液温度达到70℃以上。

在本发明的实施例中，利用具有保温功能的密度计对乙二醇溶液、混合溶液的密度进行测定。

在本发明的实施例中，密度计的样品保温单元温度设定为50~70℃，密度计测量温度设定为15~25℃。