[发明专利]一种羧基硅油的制备方法

权利要求书

1.一种羧基硅油的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 

（1）按重量计，在装有磁力搅拌器、温度计、回流冷凝器及氮气保护装置的反应器中加入1份十一烯酸和1～3份溶剂，搅拌均匀后升温至85～110℃；所述溶剂为甲苯或三氟甲苯中的一种；

（2）按重量计，在反应器中加入0.001～0.003份铂含量为5%的铂/碳催化剂，滴加0.5～1份甲基二氯氢硅烷，1小时内滴加完毕，再在85～110℃条件下保温反应1～8小时，得到反应混合物；

（3）冷却反应混合物至室温，过滤除去催化剂后，滤液减压蒸馏除去溶剂，得到羧烷基甲基二氯硅烷单体；

（4）将得到的羧烷基甲基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷按质量比1: 0.3～2混合，得到混合单体；

（5）搅拌条件下在1份水中滴加步骤（4）得到的1～3份混合单体，1小时内滴加完毕； 

（6）在0～60℃的温度条件下反应1～6小时，将反应液冷却至室温；

（7）加入1～10份乙酸乙酯溶剂稀释反应液，再将反应液进行分液处理，分去下层酸水，取上层溶液水洗至中性，得到共水解物溶液；

（8）在共水解物溶液中加入0.01～0.05份无水硫酸钠进行干燥处理，再经过滤，旋转蒸馏除去乙酸乙酯溶剂，得到共水解产物；

（9）按重量计，在装有磁力搅拌器、温度计、回流冷凝器及氮气保护装置的反应器中加入1份共水解产物、0.01～0.15份酸催化剂和0.01～0.1份封端剂六甲基二硅氧烷，在室温～90℃的温度条件下平衡聚合反应1～24小时，将反应液冷却至室温后，得到反应混合物；所述的酸催化剂为浓硫酸或三氟甲磺酸中的一种；

（10）将反应混合物进行分液处理，分去下层酸水，取上层溶液，加入1～5份乙酸乙酯溶剂稀释，水洗至中性后，加入0.01～0.05份无水硫酸钠干燥，再经过滤，减压蒸馏除去乙酸乙酯溶剂，提馏低沸物，得到11-羧十一烷基甲基硅油。

2.根据权利要求1所述的一种羧基硅油的制备方法，其特征在于：所述的减压蒸馏温度为40～80℃，减压蒸馏真空度为5～20mmHg。

3.根据权利要求1所述的一种羧基硅油的制备方法，其特征在于：所述的提馏温度为120～160℃，真空度为5～20mmHg。