[发明专利]微米级负载型TiO2催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201210254894.8 | 申请日： | 2012-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN102909045A | 公开（公告）日： | 2013-02-06 |
| 发明（设计）人： | 费学宁;解立平;刘玉茹;董业硕;姜远光 | 申请（专利权）人： | 天津城市建设学院 |
| 主分类号： | B01J29/03 | 分类号： | B01J29/03;B01J35/10;C02F1/30 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人： | 吕志英 |
| 地址： | 300384 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微米 负载 tio sub 催化剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及无机功能材料和精细化工制备技术，是一种微米级负载型TiO2催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术是一种新兴的绿色水处理技术，其具有反应条件温和、能矿化绝大多数有机物和消除重金属离子污染等突出优点，已成为处理难降解废水的有效方法。在众多的半导体氧化物中，TiO2因其具有高效、无毒、化学性质稳定等优点，在难降解有机物矿化和去除重金属离子毒性等处理中具有独特的优势，是一种极具发展前途的水处理技术。
纳米级粒径TiO2催化剂具有量子尺寸效应和量子隧穿效应等特性，具有较高的光量子效率和光催化活性。由于纳米级TiO2粒子难于从水介质分离，从而限制了纳米级粒径TiO2催化剂在实际水处理工艺中的应用。微米级大粒径TiO2易于从水介质分离，但由于量子产率较低，难以满足光催化降解反应要求。如何在保持其高量子产率的同时，解决光催化剂的回收问题成为光催化氧化技术应用的瓶颈问题之一。研究认为，将纳米TiO2光催化剂负载于尺寸较大且性质稳定的载体表面，制备出微米级可分离型TiO2是解决这一问题的有效途径之一。
MCM-41介孔分子筛是一种优良的催化剂载体，被广泛的用于多相催化领域和环保领域。
研究发现将TiO2纳米晶粒负载到MCM-41分子筛孔道内壁，在保留TiO2原有高催化活性的基础上，结合MCM-41分子筛多孔吸附性和微米级特性，可在进一步提高复合催化剂催化活性的基础上达到微米级分离回收的目的。
发明内容
为解决上述技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种微米级负载型TiO2催化剂的制备方法，以微米级MCM-41分子筛为负载载体，利用介孔结构及化学性质稳定等优点，将TiO2纳米晶粒负载到其孔道内壁，以利于对污染物的吸附降解和催化剂的分离回收。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供微米级负载型TiO2催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）载体的活化预处理
以微米级MCM-41介孔分子筛为微米级负载型TiO2催化剂载体，将所述MCM-41介孔分子筛置于马弗炉中，采用热处理晶化成型阶梯升温保温法进行热处理活化MCM-41介孔分子筛，活化步骤为：在1h-2h时间内升温到200℃-250℃，恒温1h-2h；然后在1h-2h时间内升温到350℃-400℃，恒温1h-2h；最后在1h-2h时间内升温到550℃-600℃，恒温4h-6h；
（2）钛酸丁酯水解缓冲液的配制
将8.52mL质量分数为36%~38%的浓盐酸，加入到已装有无水乙醇溶剂的1000mL容量瓶中配制成的0.1mol/L的盐酸乙醇溶液作为钛酸丁酯水解缓冲液；
（3）微米级负载型TiO2催化剂制备工艺
制备原料:钛酸丁酯、无水乙醇、钛酸丁酯水解缓冲液、蒸馏水
反应物质体积比为：钛酸丁酯：无水乙醇：钛酸丁酯水解缓冲液：蒸馏水+钛酸丁酯水解缓冲液=10:10:20-100:2.1+5；
将钛酸丁酯和无水乙醇置于梨形分液漏斗中，充分混合，得到钛酸丁酯组分，即A组分；将蒸馏水与水解缓冲液置于梨形分液漏斗中，充分混合，得到蒸馏水组分，即C组分；将1.01g-9.40g活化之后的MCM-41介孔分子筛与20ml-100ml水解缓冲液置于烧杯中混合，超声分散时间5-20min，使载体在水解缓冲液中分散均匀，置于磁力搅拌器上进行搅拌，得到水解缓冲液体系，即B组分。在15℃-35℃温度下，将A组分和C组分滴加到B组分中，通过钛酸丁酯的水解-缩聚反应来实现微米级负载型TiO2催化剂的制备；负载方法采用孔道水解原位生成法，通过超声波处理来实现钛酸丁酯孔道水解和原位生成；
向B组分中滴加A组分，2min-10min时间之后开始滴加C组分；
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