[发明专利]钒氮合金中硅、锰和磷含量的测定方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种钒氮合金中硅、锰和磷含量的测定方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

目前国家标准GB/T25483.8-2009是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，来对钒氮合金中的硅、锰和磷含量进行测定的。具体是用硝酸加热溶解大部分钒氮合金试料，过滤，将过滤得到的残渣与少量混合熔剂一起在马弗炉内熔融，再用盐酸浸取，与上述过滤得到的滤液合并后，定容成试样溶液，再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。该方法采用硝酸加热溶解钒氮合金试料，容易造成硅含量测定结果偏低，另外，该方法先用硝酸加热溶解，又用碱熔融，再用盐酸浸取，不仅操作繁琐，还造成溶液中含盐量增高，而容易堵塞炬管。另外，虽然溶解样品后就能对硅、锰和磷元素进行测定，省时省力，且不需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对钒氮合金中硅、锰和磷含量进行测定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够准确测定钒氮合金中硅、锰和磷含量的方法。

本发明通过以下技术方案实现：一种钒氮合金中硅、锰和磷含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在硅、锰和磷的标准工作曲线中得到对应的硅、锰和磷含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：

Ａ、按15～25mL／g试样的量，在钒氮合金试样中加入硝酸，并按40～50mL／g试样的量在钒氮合金试样中加入盐酸，又按150～170mL／g试样的量，在钒氮合金试样中加入水，在100～120℃温度下，加热至钒氮合金试样完全溶解，得100～110mL／g试样的溶解液；

Ｂ、冷却步骤A的溶解液至室温，用水稀释该溶解液至浓度为0.002 g/mL，摇匀，得待测试样液。

所述步骤A的硝酸、盐酸均为市购的分析纯产品。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定钒氮合金中硅、锰和磷含量，不仅操作非常简便，而且测定的硅、锰和磷含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。本发明方法可靠、实用、方便、快捷，完全能满足日常测定钒氮合金中硅、锰和磷含量的需要。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例１

按常规制备硅、锰和磷标准溶液：

1、硅标准溶液的制备：

1A、将市购的二氧化硅(99.9%以上)于1000℃下灼烧1h，冷却、干燥；

1B、按10 g混合熔剂／g试样的量，称取0.4279g步骤1A干燥的二氧化硅，加入4.3 g混合熔剂，该混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠: 硼酸 = 2:1，混匀，得混合物，将混合物置于铂坩埚内于150℃下加热，再置于1000℃温度下加热至混合物熔融至透明，继续加热熔融5min，冷却，得熔融状试样；

1C、将步骤1B的熔融状试样放入100 mL70℃热水中，加热溶解熔融状试样至溶液清亮，冷却至室温，用水稀释成200μg/mL的硅溶液，得硅标准溶液，将此标准溶液置于塑料瓶中备用；

2、锰标准溶液的制备：

2A、将市购电解锰（含量在99.9%以上）用稀硫酸清洗至表面无氧化锰，该稀硫酸的体积比为：H₂SO₄ : H₂O＝5: 95，再用水反复洗净，放入无水乙醇中浸洗4～5次，自然干燥；

2B、按40mL /g电解锰的量，称取0.5000g步骤2A的干燥电解锰放入20mL稀硝酸中，该稀硝酸的体积比为：HNO₃ : H₂O＝1: 3；加热溶解电解锰至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至500μg /mL，得锰标准溶液；

2C、移取步骤2B制得的20.00 mL锰标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含20μg/mL锰；

3、磷标准液的制备：

3A、将市购磷酸二氢钾(含量在99.99%以上) 于105℃下烘干至恒重，并于干燥器中冷却至室温；

3B、按10 mL/g磷酸二氢钾的量，称取2.1968g步骤3A干燥的磷酸二氢钾放入200mL水中至完全溶解，用水稀释至500μg /mL，得磷标准溶液；