[发明专利]一种生物氧化石墨及其制备方法有效
申请号: | 201210256680.4 | 申请日: | 2012-07-24 |
公开(公告)号: | CN102745683A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 孙东平;朱春林;汪信;杨加志;晁成;陈春涛;聂英 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 氧化 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种生物氧化石墨,其特征在于所述氧化石墨通过以下步骤制备:
第一步,将石墨分散到水中,超声分散,形成均匀的石墨混合液;
第二步,将第一步所得石墨混合液加入到氧化亚铁硫杆菌培养基中,灭菌,冷却,接种,于恒温振荡培养箱中培养,进行生物氧化;
第三步,将第二步所得生物氧化石墨静置、离心,采用稀盐酸、水多次反复清洗、离心沉淀,溶解去除氧化过程中生成的矿物及其它离子,至pH中性为止;
第四步,将第三步得到的生物氧化石墨沉淀于水中超声,静置或离心,分别对上清液及沉淀进行真空干燥,得到生物氧化石墨。
2.根据权利要求1所述的生物氧化石墨,其特征在于第一步中所述的石墨质量浓度为0.1%-10%,超声时间为20-240 min,超声温度为室温。
3.根据权利要求1所述的生物氧化石墨,其特征在于第二步中在氧化亚铁硫杆菌培养基中的石墨含量为0.02-0.5mg/mL,氧化亚铁硫杆菌培养基为9K培养基,其成分包括FeSO4·7H2O 44.5 g/L,(NH4)SO4 3.0g/L,MgSO4·7H2O 0.5 g/L,K2HPO4 0.5 g/L,KCl 0.1 g/L,Ca(NO3)2 0.01 g/L,pH为1.5-2.5,接种量为1%-20%,培养温度25-35℃,转速为60-250r/min,生物培养时间为3-21天。
4.根据权利要求1所述的生物氧化石墨,其特征在于第三步中所述的稀盐酸质量浓度为0.1-6mol/L,离心转速为8000-13000r/min,离心时间为15-60min。
5.根据权利要求1所述的生物氧化石墨,其特征在于第四步中所述的超声处理时间为20-120min, 离心转速为1500-8000r/min,离心时间为5-30min;真空干燥采用普通真空干燥或真空冷冻干燥,普通真空干燥温度为25-100℃,真空冷冻干燥温度为-20-(-80)℃,真空度≦150Pa,干燥时间2-24h。
6.一种生物氧化石墨的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
第一步,将石墨分散到水中,超声分散,形成均匀的石墨混合液;
第二步,将第一步所得石墨混合液加入到氧化亚铁硫杆菌培养基中,灭菌,冷却,接种,于恒温振荡培养箱中培养,进行生物氧化;
第三步,将第二步所得生物氧化石墨静置、离心,采用稀盐酸、水多次反复清洗、离心沉淀,溶解去除氧化过程中生成的矿物及其它离子,至pH中性为止;
第四步,将第三步得到的生物氧化石墨沉淀于水中超声,静置或离心,分别对上清液及沉淀进行真空干燥,得到生物氧化石墨。
7.根据权利要求6所述的生物氧化石墨的制备方法,其特征在于第一步中所述的石墨质量浓度为0.1%-10%,超声时间为20-240 min,超声温度为室温。
8.根据权利要求6所述的生物氧化石墨的制备方法,其特征在于第二步中在氧化亚铁硫杆菌培养基中的石墨含量为0.02-0.5mg/mL,氧化亚铁硫杆菌培养基为9K培养基,包括FeSO4·7H2O 44.5 g/L,(NH4)SO4 3.0g/L,MgSO4·7H2O 0.5 g/L,K2HPO4 0.5 g/L,KCl 0.1 g/L,Ca(NO3)2 0.01 g/L,pH1.5-2.5,接种量为1%-20%,培养温度25-35℃,转速为60-250r/min,生物培养时间为3-21天。
9.根据权利要求6所述的生物氧化石墨的制备方法,其特征在于第三步中所述的稀盐酸质量浓度为0.1-6mol/L,离心转速为8000-13000r/min,离心时间为15-60min。
10.根据权利要求6所述的生物氧化石墨的制备方法,其特征在于第四步中所述的超声处理时间为20-120min, 离心转速为1500-8000r/min,离心时间为5-30min;真空干燥采用普通真空干燥或真空冷冻干燥,普通真空干燥温度为25-100℃,真空冷冻干燥温度为-20-(-80)℃,真空度≦150Pa,干燥时间2-24h。
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