[发明专利]从阿密茴中提取凯林的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种黄酮类化合物的提取分离领域，具体涉及一种从阿密茴中提取分离凯林的方法。

背景技术

阿密茴为伞形科阿密属的种子，主要产地是摩洛哥，其提取物具有治疗心绞痛、哮喘、白癫风以及止痉挛、冠状动脉血管扩张、支气管扩张

凯林作为阿密茴中的主要有效成分之一，关于其提取和分离研究的报道的很少。有外文文献中报道通过，通过二氯甲烷或乙醇提取，浓缩无醇，氯仿萃取，电泳分离制备得到少量的凯林，但这种方法仅局限于实验室制备标品或样品的鉴定，不适合大生产的提取和分离。

发明内容

本发明提供一种从阿密茴中提取凯林的方法，主要解决了现有方法在从阿密茴中提取凯林时工艺复杂，收率低，成本高且不适合工业化生产的问题。

本发明的具体技术解决方案如下：

该从阿密茴中提取凯林的方法包括以下步骤：

1]提取

取阿密茴原料，用3~10倍阿密茴原料的浓度为10%~95%的乙醇在50℃~100℃环境中提取1~3次，每次提取时间为1~3小时；最佳提取条件是采用80%乙醇提取，在60℃环境中提取3次，每次提取1.5h；

2]浓缩

将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；

3]萃取

将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用溶剂进行萃取，萃取溶剂质量为浓缩液质量的1-20倍，萃取次数为1-10次；所述萃取溶剂为石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的任一、任意两种或任意三种以任意比例混合；

最佳萃取溶剂是质量比为30:1的二氯甲烷和乙酸乙酯，萃取次数为2次，萃取溶剂的质量为浓缩液质量的6倍；

4]一次结晶

将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至原体积的0.1~0.5倍质量，然后加入等体积的溶剂，并放置结晶10~30h；过滤，得到一次结晶，将一次结晶干燥；所述为水、甲醇、乙醇中任意一种或者任意两种以任意比例混合而成的混合体系；

最佳的结晶条件为将萃取液浓缩至原体积的0.5倍量，然后加入等体积的浓度为60%甲醇，并放置结晶15h；过滤，得到一次结晶，将一次结晶干燥。

5]二次结晶

将经步骤4干燥所得的一次结晶，用3~10倍质量，浓度为10~95%的甲醇或者乙醇溶解，并加入结晶重量的1%~20%的活性炭在0~80℃环境中脱色0.5h ~4h；脱色完成后进行过滤，经过滤后，在0~30℃环境中放置结晶24h，过滤，结晶干燥，得到成品，所得产品的纯度大于90%，收率为0.5~0.7%。

最佳的二次结晶条件为将所得的一次结晶用3倍质量，浓度为92%的乙醇溶解，并加入结晶重量的13%的活性炭在50℃环境中脱色1.5h。

本发明的优点在于：

通过本发明提供的从阿密茴中提取凯林的方法，仅通过几步就可以得到纯度大于90%的凯林产品，简单有效，生产成本低，避免使用柱分离，工艺简单，收率高，产品最终回收率为80%以上，适合工业化生产。

该方法在一次结晶过程中，通过将萃取液浓缩至一定程度，并加入一定量的其它试剂，混合溶剂的使用，可以有效的将凯林和另外一个极性相近的有效成分分开。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明进行详述：

实施例1

1]提取

取1000g阿密茴原料，用5倍质量的，浓度为90%的乙醇溶液，在80℃环境中提取3次，每次提取时间为2小时；

2]浓缩

将经步骤1提取所得的提取液合并后，浓缩至无醇，得到浓缩液；

3]萃取

将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用二氯甲烷进行萃取，二氯甲烷质量为浓缩液质量的5倍，共萃取3次；

4]一次结晶

将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至0.3倍原体积，然后加入等体积的，浓度为80%的甲醇溶液并进行搅拌，搅拌均匀后，放置结晶24h。过滤，干燥，得到一次结晶；

5]二次结晶

将上述所得的一次结晶，用结晶质量4倍的，浓度为95%的乙醇溶液溶解，加入结晶质量20%的活性炭，在60℃条件下脱色1.5h，经过滤后，在10℃的温度条件下，放置结晶24h，过滤干燥，所得产品的纯度为95%，收率为0.65%。

实施例2

1]提取

取1000g阿密茴原料，用8倍质量的，浓度为80%的乙醇溶液，在60℃环境中提取3次，每次提取时间为1.5小时；

2]浓缩