[发明专利]一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)、将通式为CnHm或CnHm-Cl的有机溶剂置于容器中，降温至-30～0℃；

2)、加入双乙烯酮，搅拌均匀，控制反应液温度在-30～0℃；

3)、搅拌下，控制反应液温度为-30～10℃，通入氯气；

4)、搅拌下，保持反应液的温度在-30～10℃，滴加乙醇；

5)、搅拌下，将反应液升温至0-30℃；

6)、将上述反应液进行蒸馏，回收有机溶剂，直至无馏分流出；

7)、将剩余油状物进行精馏，收集无色或微黄色透明液体，即为目标产物4-氯乙酰乙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为氯代烷烃、烷烃中的一种。

3.根据权利要求2所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述的氯代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷中的一种。

4.根据权利要求2所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述的烷烃为正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚中的一种。

5.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂、双乙烯酮的质量比为10∶1.5～2.5。

6.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤7)中所述的蒸馏在低压状态下进行。

7.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：在步骤4)滴加乙醇之前对反应液先进行分馏，回收1/3～1/2的所述有机溶剂。

8.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：将步骤2)和步骤3)中所述双乙烯酮、氯气同时加入到步骤1)中所述的有机溶剂中。

9.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：通氯气时的反应温度在-10～0℃。