[发明专利]样品裂解稳压装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种样品裂解稳压装置，应用于使用紫外荧光法和化学发光法测定样品元素含量的分析仪器。

背景技术

紫外荧光法测硫和化学发光法测氮采用高温裂解炉加热石英管，发生裂解燃烧反应。氩气将高温裂解的样品由小腔体气吹入石英管大腔体内，发生燃烧。样品由液态裂解氧化为气态并发生燃烧，其体积迅速增大2000倍，在石英管内形成高压，造成气路系统压力先大后小，并将石英管内反应气迅速推向样品气出口并进入检测室，造成一瞬间检测室内样品气浓度达到最高。1、由于高浓度的样品气在检测室内时间短，发生反应的时间不充分，发出的光子偏少，光电倍增管检测光电信号数值偏小。硫元素和氮元素在含量低于10mg/L时，检测结果不成线性，重复性、再现性偏差大。2、样品气在短时间内流出石英管，如果石英管内氧气不够充分，很容易造成样品气在石英管内不能充分反应，造成积碳，污染检测室，影响分析仪器的检测精度。3、原有气路采用的是转子流量计加针型阀的组合，气体流量不稳定，气路内气体压力不稳定，经过检测室的气体不匀速，造成检测室检测背景的不稳定，信号值有波动，检测大含量样品时可以忽略其背景波动带来的差值，当硫元素和氮元素在含量低于50mg/L时，其背景波动影响到检测结果，重复性偏差大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种使样品裂解反应充分、样品气压力和流量稳定，进而提高检测精度，减小重复性偏差的样品裂解稳压装置。

本发明的技术方案是：样品裂解稳压装置，包括高温裂解炉和石英管，石英管的一端有氩气进口和氧气进口，另一端有样品气出口，其改进之处是所述石英管为盲套式石英管，其氩气进口和氧气进口分别连有质量流量计，石英管的样品气出口设有气体缓冲装置和质量流量计，气体缓冲装置内部有气体压力检测器，上述质量流量计、气体压力检测器和气体缓冲装置均与计算机控制板相连接。

所述气体缓冲装置由气缸、活塞以及与活塞相连的步进电机构成，步进电机与计算机控制板连接。

本发明的有益效果：1、该装置中，石英管出口处设有气体缓冲装置，气体缓冲装置出气口安装气体流量计，样品气按设定的气体流量流出，高浓度的样品气在检测室内充分的发生反应，发出的光子数量达到最大，检测室检测的数值达到最大，解决现有技术中由于样品气快速进入检测室而造成的反应不充分的问题。2、气体缓冲装置有效的缓冲气体流速，降低气体冲出石英管的速度，样品气在石英管内时间延长2倍以上；气体压力检测器根据气体压力数据和数据库压力数据对比，若压力小于数据库数值，控制板就加大氧气的流量，保证气体反应充分；采用盲套式石英管，石英管内腔体的有效行程增大3倍，石英管内氧气含量越比普通石英管多出2.5倍，反应时间长，反应充分。以上三点有效解决积碳问题，减少检测室污染，提高分析仪器的检测精度。3、氧气和氩气进气口采用质量流量计，与气体缓冲装置配合，保证气路内气体压力稳定，通过气体缓冲装置出气口的质量流量计，保证气体流量的稳定，最终流出的气体压力稳定，流量稳定，使气体波动造成检测室检测背景的不稳因素降到最低，信号值波动因素降到最低，重复性更稳定。

附图说明

附图为本发明结构示意图。

具体实施方式

参见附图，用于元素含量检测的样品裂解稳压装置包括高温裂解炉(图中未画出)和石英管，其中石英管1为盲套式石英管，其氩气进口和氧气进口分别连有质量流量计2和3，石英管的样品气出口设有由气缸9、活塞8以及与活塞相连的步进电机7构成的气体缓冲装置，气缸的出口连接质量流量计6，气缸内部靠近出口处设有气体压力检测器5，上述质量流量计2、3和6以及气体压力检测器5、步进电机7均与计算机控制板4相连接。本实施例中，通过计算机控制质量流量计2和3的压力为0.2MPa，并按设定流量向石英管内输入氩气和氧气，样品充分反应后，控制质量流量计6的压力为0.2MPa，流量为500ml/min，将样品气送入检测室。