[发明专利]含钇锂离子电池负极材料钛酸锂包碳复合材料的制备方法无效
申请号: | 201210258491.0 | 申请日: | 2012-07-24 |
公开(公告)号: | CN103579599A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 王丹;张春明;何丹农 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 唐莉莎 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 负极 材料 钛酸锂包碳 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种含钇锂离子电池负极材料钛酸锂包碳复合材料的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤为:(1)将锂的可溶性化合物,二氧化钛(锐钛矿型)和钇的化合物,按照目标产物为LixYpTiyOz中的金属元素的化学计量比称量,加入到球磨罐中,再加入有机小分子碳源前驱体混合,在均匀的介质中球磨,烘干;其中,0<x≤8,0<p<5,0<y≤6,1≤z≤12,1/2≤x:y≤2; (2)然后将烘干的粉末在空气或惰性气氛下,在300~600℃条件下保温2~20小时,得到烧结前驱体;(3) 将步骤(2)所得的烧结前驱体和有机大分子聚合物碳源前驱体进行混合,在均匀的介质中球磨,烘干,在空气或惰性气氛下,600~900℃条件下保温2~30小时,得到成品钛酸锂粉体。
2.根据权利要求1所述含钇锂离子电池负极材料钛酸锂包碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述锂的可溶性化合物为碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、醋酸锂、柠檬酸锂、甲酸锂、乳酸锂、氯化锂、异丙醇锂、含锂的有机醇、酸、酯类化合物中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述含钇锂离子电池负极材料钛酸锂包碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述钇的化合物为氧化钇、硝酸钇、碳酸钇、醋酸钇、氯化钇中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述含钇锂离子电池负极材料钛酸锂包碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述的有机小分子碳源前驱体为活性炭、乙炔黑、石墨、葡萄糖、尿素、蔗糖、草酸、柠檬酸、葡萄糖酸、酒石酸、月桂酸、乙二胺四乙酸中的一种或其组合;所述的有机小分子碳源前驱体的分子量为60~800,添加量为最终生成的产物含碳量的2~5wt%。
5.根据权利要求1所述含钇锂离子电池负极材料钛酸锂包碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述的有机大分子聚合物碳源前驱体为聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚乙二醇、可溶性淀粉、酚醛树脂、聚甲基丙烯酸甲脂中的一种或其组合;所述的有机大分子聚合物碳源前驱体的分子量为10000~300000,添加量为最终生成的产物含碳量的5~10wt%。
6.根据权利要求1所述含钇锂离子电池负极材料钛酸锂包碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述的球磨介质为水、乙醇、丙酮、乙醚中的一种或其组合;步骤(1)和(2)中均采用玛瑙球磨罐和玛瑙球进行球磨,球和物料的质量比控制为1~10:1,球磨的转速控制在300~550r/min;所述的烘干温度为60~200℃。
7.根据权利要求1所述含钇锂离子电池负极材料钛酸锂包碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述的有机高分子聚合物碳源前驱体与有机小分子碳源前驱体的含碳质量比为1~5:1。
8.根据权利要求1所述含钇锂离子电池负极材料钛酸锂包碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的烧结温度为300~550℃,保温时间为2~20小时,自然降温,烧结的升温速率控制为100~200℃/小时;步骤(3)中所述烧结升温速率为100~300℃/小时;步骤(2)和(3)采用的烧结气氛为空气或惰性气氛。
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