[发明专利]石墨烯基水凝胶、其制备方法以及以其作为活性物质的超级电容器电极的制备方法和应用有效
申请号: | 201210259710.7 | 申请日: | 2012-07-25 |
公开(公告)号: | CN102757040A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 贾铮;刘道庆;朱加雄 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;H01G9/042 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 烯基水 凝胶 制备 方法 以及 以其 作为 活性 物质 超级 电容器 电极 应用 | ||
1.石墨烯基水凝胶,其特征在于石墨烯基水凝胶是由石墨烯形成的水凝胶,水凝胶中的水分占总质量的90%~99.5%。
2.如权利要求1所述的石墨烯基水凝胶的制备方法,其特征在于石墨烯基水凝胶的制备方法按以下步骤进行:
一、称取石墨与还原剂;其中石墨与还原剂的质量比为1∶(1~1000);还原剂为KOH、NaOH、LiOH和氨水中的一种或其中几种的组合;
二、将步骤一称取的石墨氧化成为氧化石墨;
三、按氧化石墨的浓度为0.01mg/mL~50mg/mL,将步骤二得到的氧化石墨加入水中,超声剥离、分散,得到氧化石墨烯水分散液;
四、将步骤三得到的氧化石墨烯水分散液在温度为4℃~100℃的条件下,加入还原剂,在频率为20~100KHz、功率为40~1000W的超声条件下还原0.2h~6h;得到石墨烯胶体分散液;
五、将步骤四得到的石墨烯胶体分散液减压旋转蒸发或旋转离心处理至含水量为90%~99.5%的凝胶从石墨烯胶体分散液中析出,然后再对凝胶进行渗析或真空抽滤水洗,得到石墨烯基水凝胶。
3.根据权利要求2所述的石墨烯基水凝胶的制备方法,其特征在于步骤三中的超声剥离、分散是在频率为20~100KHz、功率为40~1000W的条件下进行的。
4.根据权利要求2所述的石墨烯基水凝胶的制备方法,其特征在于步骤五中所述的减压旋转蒸发的真空度为-0.07MPa~-0.1MPa,温度为30℃~90℃,转速为20转/分钟~500转/分钟。
5.根据权利要求2所述的石墨烯基水凝胶的制备方法,其特征在于步骤五中所述的旋转离心的转速为500转/分钟~20000转/分钟。
6.石墨烯基水凝胶,其特征在于石墨烯基水凝胶是由石墨烯和非石墨碳材料形成的水凝胶,水凝胶中的水分占总质量的90%~99.5%;非石墨碳材料为碳纳米管、炭黑、乙炔黑、碳纤维、碳纳米颗粒和活性炭中的一种或其中几种的组合;非石墨碳材料与石墨烯的质量比为(0.01~20)∶1。
7.制备如权利要求6所述的石墨烯基水凝胶的方法,其特征在于石墨烯基水凝胶的制备方法按以下步骤进行:
一、按石墨、非石墨碳材料与还原剂的质量比为1∶(0.01~20)∶(1~1000)的比例分别称取石墨、非石墨碳材料和还原剂,其中非石墨碳材料为碳纳米管、炭黑、乙炔黑、碳纤维、碳纳米颗粒和活性炭中的一种或其中几种的组合;还原剂为KOH、NaOH、LiOH和氨水中的一种或其中几种的组合;
二、将步骤一称取的石墨氧化成为氧化石墨;
三、按氧化石墨的浓度为0.01mg/mL~50mg/mL,将步骤二得到的氧化石墨加入水中,超声剥离、分散,得到氧化石墨烯水分散液,再将步骤一称取的非石墨碳材料加入到氧化石墨烯水分散液中,通过搅拌和/或超声的方法使其分散均匀,得到氧化石墨烯基水分散液;
四、将步骤三得到的氧化石墨烯基水分散液在温度为4℃~100℃的条件下,加入还原剂,在频率为20~100KHz、功率为40~1000W的超声条件下还原0.2h~6h;得到石墨烯基胶体分散液;
五、将步骤四得到的石墨烯基胶体分散液减压旋转蒸发或旋转离心处理至含水量为90%~99.5%的凝胶从石墨烯基胶体分散液中析出,然后再对凝胶进行渗析或真空抽滤水洗,得到石墨烯基水凝胶。
8.根据权利要求7所述的石墨烯基水凝胶的制备方法,其特征在于步骤一中石墨、非石墨碳材料与还原剂的质量比为1∶(0.1~5)∶(5~100)。
9.以权利要求1或6所述的石墨烯基水凝胶作为电极活性物质的超级电容器电极的制备方法,其特征在于它按以下步骤进行:将石墨烯基水凝胶涂覆在电极集流体上后浸入到超级电容器的电解液中浸渍1h~24h,得到以石墨烯基水凝胶作为电极活性物质的超级电容器电极。
10.权利要求9所述的以石墨烯基水凝胶作为电极活性物质的超级电容器电极的应用,其特征在于将以石墨烯基水凝胶作为活性物质的超级电容器电极做为超级电容器的正极和/或负极。
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