[发明专利]一种从粗四氯化钛沉淀泥浆中综合回收钛铌的方法有效
申请号: | 201210259878.8 | 申请日: | 2012-07-25 |
公开(公告)号: | CN102765749A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 王学文;向小艳;王明玉 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01G23/02 | 分类号: | C01G23/02;C01G33/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 沉淀 泥浆 综合 回收 方法 | ||
1.一种从粗四氯化钛沉淀泥浆中综合回收钛铌的方法,其特征在于:
按体积比1:0.25~25,将粗四氯化钛沉淀泥浆与有机溶剂混匀,使泥浆中夹带的TiCl4进入有机溶剂,液固分离得含铌物料和含四氯化钛的液体;含铌物料加水搅拌并加碱性物质调pH值至0.1~1.0,过滤得含铌滤饼;含四氯化钛的液体经蒸馏、冷凝,得到有机溶剂,蒸馏残余液为粗TiCl4液体。
2.根据权利要求1所述的一种从粗四氯化钛沉淀泥浆中综合回收钛铌的方法中,其特征在于:蒸馏、冷凝得到的有机溶剂返回泥浆洗涤工序循环使用,蒸馏残余液送四氯化钛精制工序分离其中的杂质。
3.根据权利要求2所述的一种从粗四氯化钛沉淀泥浆中综合回收钛铌的方法中,其特征在于:所述有机溶剂是指含1~10个碳原子,常温下是液体且沸点低于130℃的烷烃或芳香烃以及它们的氯化衍生物,所述有机溶剂包括苯,甲苯,二甲苯,氯苯,二氯苯,CH2Cl2,CHCl3,CCl4,C2H4Cl2中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种从粗四氯化钛沉淀泥浆中综合回收钛铌的方法中,其特征在于:所述的混匀是指将粗四氯化钛沉淀泥浆加入有机溶剂中,或将有机溶剂加入粗四氯化钛沉淀泥浆中,室温搅拌0.1-1.0小时,使泥浆中夹带的TiCl4溶解进入有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种从粗四氯化钛沉淀泥浆中综合回收钛铌的方法中,其特征在于:所述液固分离采用自然沉降分离或压力过滤分离或离心过滤分离。
6.根据权利要求5所述的一种从粗四氯化钛沉淀泥浆中综合回收钛铌的方法中,其特征在于:所述的蒸馏是指含四氯化钛的液体于25~130℃常压或减压蒸馏后,冷凝得到有机溶剂;蒸馏时间0.5~10h。
7.根据权利要求6所述的一种从粗四氯化钛沉淀泥浆中综合回收钛铌的方法中,其特征在于:按液固质量比1:1~10向含铌物料中加水搅拌并再加碱性物质调节pH值,搅拌温度0~100℃,搅拌时间0.5~8h。
8.根据权利要求7所述的一种从粗四氯化钛沉淀泥浆中综合回收钛铌的方法中,其特征在于:所述碱性物质选自氨、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种碱或选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙中的一种碱性盐。
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