[发明专利]一种半芳香聚酰胺的连续制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种半芳香聚酰胺的连续制备方法，属于高分子合成领域。

背景技术

半芳香聚酰胺是分子主链同时含有芳香链段和脂肪链段的聚酰胺类高分子材料，具有优良的耐热性和成型加工性，广泛用于电子电器、汽车工业和日常耐热制品等领域。

目前工业生产半芳香聚酰胺通常是将物料投入反应釜，通过缩聚制得半芳香聚酰胺树脂，如美国专利US2002183479A1报道了固相缩聚合成聚对苯二甲酰丁二胺/己二胺共聚物（PA4T/6T），但此类方法只能采用间歇法生产。本发明的前期工作已公开发明专利CN102532528A以二元羧酸、二元胺、尼龙盐和氨基酸等为原料，先固相缩聚制得一定分子量的聚合物，再通过反应挤出进一步提高分子量获得高分子量的半芳香聚酰胺。在此基础上，本发明以低分子量的半芳香聚酰胺预聚体为原料，直接反应挤出连续生产高分子量的半芳香聚酰胺。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种半芳香聚酰胺的连续制备方法，其特点是以半芳香聚酰胺预聚体为原料，在催化剂和分子量调节剂的作用下，在反应挤出机中连续反应挤出制备半芳香聚酰胺树脂。此方法具有可连续操作和收率高的优点，所得树脂具有纯度高、分子量高、易加工、耐高温和耐腐蚀的优点。

本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。

半芳香聚酰胺的连续制备方法包括以下步骤：

（1）将催化剂1～50份/小时和半芳香聚酰胺预聚体1000～5000份/小时混合后从反应挤出机主喂料口加入，分子量调节剂1～10份/小时和分散料100～500份/小时混合后从辅喂料口加入，在温度280～330℃、螺杆转速10～200rpm和真空度0.04～0.09MPa下反应挤出,得到挤出物；

（2）将上述挤出物经牵引、冷却、切粒和干燥后获得半芳香聚酰胺树脂。

其结构式为:

其中n=10～500，0＜x+y≤1，x≠0

中的至少一种；

R₁=—(CH₂)₂—、—(CH₂)₄—、—(CH₂)₆—、—(CH₂)₉—和—(CH₂)₁₀—中的至少一种；

R₂=—(CH₂)₄—和/或—(CH₂)₈—；

R₃=—(CH₂)₅—、—(CH₂)₆—、—(CH₂)₇—、—(CH₂)₈—、—(CH₂)₉—、—(CH₂)₁₀—和—(CH₂)₁₁—中的至少一种。

催化剂为磷酸、焦磷酸、多聚磷酸、亚磷酸、磷酸钠、三磷酸钠、亚磷酸钠、次磷酸钠、丙酸和丁酸中的至少一种。

半芳香聚酰胺预聚体的结构式为：

其中m=2～20，0＜x+y≤1，x≠0

中的至少一种；

R₁=—(CH₂)₂—、—(CH₂)₄—、—(CH₂)₆—、—(CH₂)₉—和—(CH₂)₁₀—中的至少一种；

R₂=—(CH₂)₄—和/或—(CH₂)₈—；