[发明专利]一种辣椒粉HPLC指纹图谱的构建方法无效
申请号: | 201210260468.5 | 申请日: | 2012-07-26 |
公开(公告)号: | CN102759595A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 刘娜 | 申请(专利权)人: | 天津春发生物科技集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/12 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 李莉华 |
地址: | 300300 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辣椒 hplc 指纹 图谱 构建 方法 | ||
1.一种辣椒粉HPLC指纹图谱的构建方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)、供试品溶液的制备
称取5g辣椒粉于50mL带塞试管中,加入25mL甲醇和四氢呋喃混合液(甲醇∶四氢呋喃=1∶1(体积比)),加塞摇匀后,于60℃水温下进行超声波提取20min,用滤纸过滤后收集滤液,再加入25mL甲醇和四氢呋喃混合液(甲醇∶四氢呋喃=1∶1(体积比)),于60℃水温下超声提取10min,用滤纸过滤后收集滤液,合并两次滤液,用旋转蒸发器在70℃浓缩至20mL,而后用甲醇和四氢呋喃混合液(甲醇∶四氢呋喃=1∶1(体积比))定容至50mL,经0.2μm微孔滤膜过滤后进行色谱分析;
2)、高效液相色谱条件
安捷伦1200型高效液相色谱仪
色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm)
流动相组成为甲醇∶水=65∶35(体积比),流速1.0mL/min,柱温30℃,DAD扫描波长280nm,参比波长360nm,进样量10μL;
在此条件下分析供试品溶液,得到辣椒粉的指纹图谱。
2.一种由上述所述构建方法得到的辣椒粉标准指纹图谱,其特征在于:该标准指纹图谱通过对10批次辣椒粉采用上述方法建立的指纹图谱的分析比较,确定了2个共有特征峰,其保留时间分别为9.886min,15.219min,这些共有特征峰构成了辣椒粉的指纹特征,可作为辣椒粉的标准指纹图谱。
3.一种辣椒粉HPLC指纹图谱的分析检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)、辣椒粉成分的提取
称取5g辣椒粉于50mL带塞试管中,加入25mL甲醇和四氢呋喃混合液(甲醇∶四氢呋喃=1∶1(体积比)),加塞摇匀后,于60℃水温下进行超声波提取20min,用滤纸过滤后收集滤液,再加入25mL甲醇和四氢呋喃混合液(甲醇∶四氢呋喃=1∶1(体积比)),于60℃水温下超声提取10min,用滤纸过滤后收集滤液,合并两次滤液,用旋转蒸发器在70℃浓缩至20mL,而后用甲醇和四氢呋喃混合液(甲醇∶四氢呋喃=1∶1(体积比))定容至50mL,经0.2μm微孔滤膜过滤后,即为待测液,进行色谱分析;
2)、高效液相色谱条件
安捷伦1200型高效液相色谱仪
色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm)
流动相组成为甲醇∶水=65∶35(体积比),流速1.0mL/min,柱温30℃,DAD扫描波长280nm,参比波长360nm,进样量10μL;
在此条件下分析步骤1)制得的待测液,得到辣椒粉的指纹图谱,并与权利要求2得到的辣椒粉标准指纹图谱进行分析比较。
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