[发明专利]一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法

权利要求书

1.一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步骤如下：

（1）取红豆杉树皮或枝叶粉碎后所得粗粉用甲醇水溶液40～50℃温浸提取2～4次，合并提取液，减压回收得浸膏，加氯仿萃取4～5次，合并氯仿萃取层，减压回收至干；

（2）200～300目硅胶干法装柱，氯仿预平衡后用步骤（1）减压回收至干所得产品掺入与产品等量的200～300目硅胶上样，氯仿-甲醇梯度洗脱，TLC检识到紫杉醇后收集含有紫杉醇的洗脱流份；

（3）200～300目硅胶干法装柱，正己烷平衡后用步骤（2）收集的洗脱流份上样，正己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，TLC及HPLC检识到紫杉醇后收集含有紫杉醇的洗脱流份，减压回收至干得紫杉醇粗品。

2.根据权利要求1所述从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步骤（1）中甲醇水溶液中甲醇体积百分比为80%，提取次数为3次，3次提取加入的甲醇水溶液质量分别为红豆杉树皮或枝叶粗粉质量的8倍、6倍、6倍。

3.根据权利要求1所述从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步骤（1）中氯仿加入量为浸膏的0.5倍，萃取次数为5次。

4.根据权利要求1所述从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步骤（1）中还包括减压回收至干的产品用石油醚脱脂的过程，得到的脱脂浸膏再用氯仿溶解，进行下一步骤操作。

5.根据权利要求1所述从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步骤（2）收集的洗脱流份为氯仿与甲醇体积比为100:1.5的洗脱液洗脱下来的溶液；步骤（3）收集的洗脱流份为正己烷与乙酸乙酯体积比为1：1的洗脱液洗脱下来的溶液。

6.根据权利要求1所述从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步骤（2）所得洗脱流份减压回收至油状，再用丙酮溶解、过滤，滤液加正己烷搅拌均匀，放置后抽滤，抽滤所得滤饼减压干燥，再用正己烷溶解，加等量硅胶拌样，减压干燥后粉碎，用氯仿混悬后用于步骤（3）上样。

7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于还包括步骤（4），是取300～400目硅胶，用二氯甲烷湿法装柱及预平衡，紫杉醇粗品用二氯甲烷溶解后上样，二氯甲烷-乙酸乙酯梯度洗脱，TLC及HPLC检识到紫杉醇后收集紫杉醇纯度大于98%的洗脱流份，得到纯品紫杉醇；优选的装柱条件为：取21kg 300～400目薄层硅胶、氧化亚铜100g～150g、氯化铵100g～150g、盐酸羟胺100g～150g混合后，用16L甲醇和6L纯化水混合液溶解成浆糊状，搅拌后于80～90℃减压干燥，用55L二氯甲烷溶成糊状，装柱。

8.根据权利要求7所述从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步骤（4）收集的洗脱流份为二氯甲烷与乙酸乙酯体积比为1:1的洗脱液洗脱下来的溶液。

9.根据权利要求7所述从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于还包括纯品紫杉醇的深加工步骤，具体将步骤（4）洗脱流份减压回收至干，用丙酮和二氯甲烷的混合液溶解，微孔滤膜过滤，滤液加入正己烷混匀，放置后抽滤，滤饼减压干燥，得到深加工的纯品紫杉醇。

10.权利要求1～9任一所述从红豆杉中提取紫杉醇的方法制备得到的产品。