[发明专利]一种纤维素纳米晶体/静电纺纳米纤维过滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种纤维素纳米晶体/静电纺纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

第一步：在20～80℃水浴温度条件下，将1～20重量份的纤维素纤维粉末浸泡于盛有50～200重量份的质量浓度为8～20％的氢氧化钠溶液搅拌釜中，搅拌转速为100～300rpm，搅拌时间为30～300min；然后水洗至中性，再放入真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～12h，得到碱处理的纤维素纤维粉末；

第二步：在40～80℃水浴温度条件下，将第一步得到的碱处理的纤维素纤维粉末加入到盛有二甲基亚砜的搅拌釜中，纤维素纤维粉末与二甲基亚砜的质量比为1∶20～50，搅拌转速为100～500rpm，搅拌时间为1～6h；然后过滤，用蒸馏水洗脱残留的二甲基亚砜，再放入真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～12h，得到预处理的纤维素纤维粉末；

第三步：在4～65℃水浴温度条件下，将第二步得到的预处理的纤维素纤维粉末加入到盛有TEMPO催化体系的搅拌釜中，调节pH值至恒定后加入无水乙醇终止反应，得到纤维素纤维悬浮液；

第四步：将第三步得到的纤维素纤维悬浮液置于高速离心机中进行离心，离心速度为1000～5000rpm，离心时间为5～30min，倒去上层清液，重复加蒸馏水、离心、倒去上层清液3～5次，直至悬浮液的pH值至中性，得到纤维素纤维沉淀物；

第五步：取1～10重量份第四步得到的纤维素纤维沉淀物加入到100～1000重量份蒸馏水中，于4～20℃水浴中，经过机械处理，得到质量浓度为0.05％纳米纤维素晶体悬浮液；

第六步：在20～80℃水浴条件下，将2-50重量份的聚合物加入到溶剂中，搅拌转速为500～1200rpm，搅拌时间为3～10h，均匀混合，得到聚合物质量浓度为5～35％的聚合物溶液；

第七步：在室温和相对湿度为30～70％的条件下，将第六步得到的聚合物溶液以0.3～4mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上，同时将喷丝头连接10～40kV电源进行静电纺丝制备纳米纤维膜，接收装置与喷丝头之间的距离为10～35cm；

第八步：在第七步所得的纳米纤维膜外部均匀涂布第五步制备的纳米纤维素晶体悬浮液，再复合一层第七步所得的纳米纤维膜，重复以上步骤3～5次，放入真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～12h，得到纳米纤维素晶体/静电纺纳米纤维过滤膜。

2.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体/静电纺纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述第一步中的纤维素纤维为棉短绒、木浆纤维、麦秆纤维、稻草秸秆纤维、黄麻纤维、苎麻纤维、剑麻纤维、红麻纤维、青麻纤维、大麻纤维、亚麻纤维、罗布麻纤维和槿麻纤维中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体/静电纺纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述第三步中TEMPO催化体系为含有TEMPO、次氯酸钠和溴化钠的水溶液体系或含有TEMPO、次氯酸钠和高氯酸钠的水溶液体系。

4.根据权利要求3所述的一种纤维素纳米晶体/静电纺纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述的TEMPO催化体系为含有TEMPO、次氯酸钠和溴化钠的水溶液体系时，TEMPO的加入量是预处理的纤维重量的0.1～2％，次氯酸钠的加入量是预处理的纤维素纤维重量的5～20倍，溴化钠的加入量是预处理的纤维素纤维重量的1～20％，反应过程中体系的pH值用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液调节为10.5～11。

5.根据权利要求3所述的一种纤维素纳米晶体/静电纺纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述的TEMPO催化体系为含有TEMPO、次氯酸钠和高氯酸钠的水溶液体系时，TEMPO的加入量是预处理的纤维重量的0.1～2％，次氯酸钠的加入量是预处理的纤维素纤维重量的5～20倍，高氯酸钠的加入量是预处理的纤维素纤维重量的20～120％，反应过程中体系的pH值为4.5～5。

6.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体/静电纺纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述第五步中的机械处理的具体方法为：使用输出功率为300W的超声匀质分散机以10000～13600rpm的搅拌速度进行分散处理1～30min；或使用机械搅拌器或磁力搅拌器以300～500rpm的速度搅拌20～72h。