[发明专利]催化Suzuki偶联反应的钯催化剂、合成方法、应用及配位体有效
申请号: | 201210264089.3 | 申请日: | 2012-07-27 |
公开(公告)号: | CN102744106A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 董育斌;赵朝委 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07F15/00;C07B37/04;C07C15/14;C07C1/32;C07C255/50;C07C253/30;C07C49/784;C07C45/68;C07C43/205;C07C41/30;C07D413/14 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 邓建国 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化 suzuki 反应 催化剂 合成 方法 应用 配位体 | ||
1.一种钯催化剂,其化学结构式如下:Pd6(L11)8(NO3)12,其分子几何构形如图
Pd6(L11)8(NO3)12
其中几何构形图中每个面表示L11,每个顶点表示Pd,L11与Pd的配位点是吡啶端基上的N与Pd形成配位键。
其中,所述L11的化学结构式如下
2.权利要求1所述的钯催化剂的合成方法,其特征是,步骤如下:
A.以2,4,6-三乙基-1,3,5-均苯三甲酸和回流体积的SOCl2,加热回流反应至体系澄清,蒸去SOCl2,得中间产物;
B.向中间产物中加入5-(4-吡啶基)四唑,在无水吡啶中回流反应2~3小时,分离纯化得到配体L;
C.配体L和硝酸钯在DMSO中加热60-70℃回流反应2~3小时,分离纯化得到催化剂Pd6L8(NO3)12。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征是,所述步骤B中分离纯化的步骤为:待体系冷却后,加入水,抽滤得深色粗品,干燥,柱层析得淡黄色粉末即为配体L。
4.如权利要求2所述的合成方法,其特征是,所述步骤C中分离纯化的步骤为:反应后却冷至室温,加入体积比例为(4-6):(20-30)的二氯甲烷和乙醚,析出白色固体,然后离心分离即得目标化合物。
5.如权利要求2所述的合成方法,其特征是,所述步骤A中回流后不分离中间体直接进行下一步反应。
6.如权利要求2所述的合成方法,其特征是,所述步骤B中5-(4-吡啶基)四唑与2,4,6-三乙基-1,3,5-均苯三甲酸的摩尔比为3:1。
7.如权利要求2所述的合成方法,其特征是,所述步骤C中硝酸钯与2,4,6-三乙基-1,3,5-均苯三甲酸的摩尔比为(1-1.2):1。
8.权利要求1所述的钯催化剂在催化Suzuki偶联反应中的应用。
9.如权利要求8所述的应用,其特征是,该催化剂催化Suzuki偶联反应所用溶剂为乙醇或水,该催化剂催化Suzuki偶联反应的条件是时间1h,催化剂用量为100ppmol。
10.一种配位体,其化学结构式如下:
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