[发明专利]催化Suzuki偶联反应的钯催化剂、合成方法、应用及配位体有效

专利信息
申请号: 201210264089.3 申请日: 2012-07-27
公开(公告)号: CN102744106A 公开(公告)日: 2012-10-24
发明(设计)人: 董育斌;赵朝委 申请(专利权)人: 山东师范大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07F15/00;C07B37/04;C07C15/14;C07C1/32;C07C255/50;C07C253/30;C07C49/784;C07C45/68;C07C43/205;C07C41/30;C07D413/14
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 邓建国
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 催化 suzuki 反应 催化剂 合成 方法 应用 配位体
【权利要求书】:

1.一种钯催化剂,其化学结构式如下:Pd6(L11)8(NO3)12,其分子几何构形如图

Pd6(L11)8(NO3)12

其中几何构形图中每个面表示L11,每个顶点表示Pd,L11与Pd的配位点是吡啶端基上的N与Pd形成配位键。

其中,所述L11的化学结构式如下

2.权利要求1所述的钯催化剂的合成方法,其特征是,步骤如下:

A.以2,4,6-三乙基-1,3,5-均苯三甲酸和回流体积的SOCl2,加热回流反应至体系澄清,蒸去SOCl2,得中间产物;

B.向中间产物中加入5-(4-吡啶基)四唑,在无水吡啶中回流反应2~3小时,分离纯化得到配体L;

C.配体L和硝酸钯在DMSO中加热60-70℃回流反应2~3小时,分离纯化得到催化剂Pd6L8(NO3)12

3.如权利要求2所述的合成方法,其特征是,所述步骤B中分离纯化的步骤为:待体系冷却后,加入水,抽滤得深色粗品,干燥,柱层析得淡黄色粉末即为配体L。

4.如权利要求2所述的合成方法,其特征是,所述步骤C中分离纯化的步骤为:反应后却冷至室温,加入体积比例为(4-6):(20-30)的二氯甲烷和乙醚,析出白色固体,然后离心分离即得目标化合物。

5.如权利要求2所述的合成方法,其特征是,所述步骤A中回流后不分离中间体直接进行下一步反应。

6.如权利要求2所述的合成方法,其特征是,所述步骤B中5-(4-吡啶基)四唑与2,4,6-三乙基-1,3,5-均苯三甲酸的摩尔比为3:1。

7.如权利要求2所述的合成方法,其特征是,所述步骤C中硝酸钯与2,4,6-三乙基-1,3,5-均苯三甲酸的摩尔比为(1-1.2):1。

8.权利要求1所述的钯催化剂在催化Suzuki偶联反应中的应用。

9.如权利要求8所述的应用,其特征是,该催化剂催化Suzuki偶联反应所用溶剂为乙醇或水,该催化剂催化Suzuki偶联反应的条件是时间1h,催化剂用量为100ppmol。

10.一种配位体,其化学结构式如下:

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