[发明专利]一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法无效

专利信息
申请号: 201210264507.9 申请日: 2012-07-27
公开(公告)号: CN102766051A 公开(公告)日: 2012-11-07
发明(设计)人: 杨华;肖华青;黄圣 申请(专利权)人: 湖北绿色家园精细化工有限责任公司
主分类号: C07C69/78 分类号: C07C69/78;C07C67/39
代理公司: 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人: 李剑
地址: 430030 湖北省武汉市硚口*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 二苄醚 制备 苯甲酸 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法,步骤如下:

A、氧化:

将纯度≥80%的二苄醚投入到氧化釜,加热,于150-240℃的温度条件下通入空气氧化,得到含4-8%苯甲醇、含4-8%苯甲醇、含60-85%苯甲酸苄酯和含1-3%二苄醚的氧化釜料, 同时氧化尾气经过冷凝、吸附后排空;

B、精馏精制:

将上述氧化釜料转移至精馏釜进行分馏,分离出低沸(主要为苯甲酸、苯甲醇、二苄醚等)返回再氧化,同时得到含苯甲酸苄酯≥90%的粗品; 

C、酸碱中和:

将上述含苯甲酸苄酯≥90%的粗品转移至中和釜进行酸碱中和,使PH达到7.5-8.5;

D、冷冻结晶:

将上述中和成功的粗品转移至结晶釜,于-5--8℃温度下冷冻,直至苯甲酸苄酯部分结晶时止;

E、离心分离:

将结晶釜物料转移至离心机进行固-液分离,结晶物经过熔融、水洗、脱水后,得到苯甲酸苄酯产品。

2.根据权利要求1所述的一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法,其特征在于:

所述的二苄醚纯度为80-95% 。

3.根据权利要求1所述的一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法,其特征在于:

所述的二苄醚氧化釜料中含苯甲酸苄酯为75-80%、含二苄醚低于3%。

4.根据权利要求1所述的一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法,其特征在于:

所述的苯甲酸苄酯粗品的中和终点的PH优选为8-8.5。

5.根据权利要求1所述的一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法,其特征在于:

所述的二苄醚苄酯粗品的结晶温度为-6--8℃,结晶时间为15小时。

6.根据权利要求1所述的一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法,其特征在于:

所述的离心分离合格的条件是晶体色号≤50HZ。

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