[发明专利]光限幅C60/POSS复合膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合膜的制备方法。

背景技术

激光具有高单色性、高方向性和高相干性等优异性能，因此在通信、测距、制导、雷达等方面有广泛的应用。激光武器是继冷兵器、火器、核武器之后的一个新里程碑，激光干扰与致盲武器已在西方国家得到应用，其必将在21世纪大放异彩。这类武器主要摧毁地面军事设施和使军事人员致盲，达到使对方丧失战斗力的目的。随着现代激光技术的迅速发展，  激光防护日益受到重视，各类含大π共轭体系的光限幅材料，如富勒烯、酞菁、卟啉、二苯乙烯衍生物、有机金属化合物等成为当今非线性光学材料领域研究的热点之一。但有机小分子材料固有的缺点，如熔点和硬度低、热稳定性差、不易加工成膜等，  极大地限制了它们作为光限幅材料的实际应用。因此，改进材料的热性能和成膜性能对于其光限幅特性的研究和应用显得尤为重要。有机/无机杂化纳米复合材料，因能结合有机、无机材料各自的优点，促进材料综合性能的提高而受到广泛关注。

近年来，各国已不满足于传统的激光武器，开始朝着宽带可调谐激光武器的方向迈进，为了防护这些短脉冲可调谐的激光器，西方各国都在加紧研究新型防护器件，主要利用非线性光学原理研制宽带、快速、高透光的光限幅材料。C₆₀因其独特的结构而表现出较强的反饱和吸收和强的光限幅效应，已作为一种基准光限幅材料。但其溶解性较低，会降低光学非线性。

发明内容

本发明为了解决C₆₀作为光限幅材料溶解性较低，降低光学非线性的技术问题，提供了一种光限幅C₆₀/POSS复合膜的制备方法。

光限幅C₆₀/POSS复合膜的制备方法按照以下步骤进行：

一、制备POSS溶胶：将甲酸溶液、乙醇和硅烷偶联剂按照1∶3∶3的质量比混合，然后在35℃水浴中反应一星期，制得POSS溶胶；

二、中间体的合成：

将C₆₀溶解于有机溶剂中制得浓度为1g/L的C₆₀溶液，将C₆₀溶液与POSS溶胶按照1ml∶1g的比例混合，然后将混合物在80℃水浴中加热0.5-1小时，得到中间体；

三、中间体与基体复合：

按照中间体、POSS溶胶与基体质量比为1∶4∶3的比例将中间体、POSS溶胶与基体混合均匀，得混合液，然后在4000r/s的条件下将混合液均匀涂抹在玻璃表面上，然后将玻璃在80℃的烘箱中，烘干6-8小时，即得光限幅C₆₀/POSS复合膜；

步骤一中所述甲酸溶液质量浓度为2％；

步骤一中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂JH-60、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及Y一缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合；

步骤二中所述的有机溶剂为甲苯、苯及乙醇中的一种或几种的组合；

步骤三中所述发基体由过氧化二苯甲酰、乙醇和甲基丙烯酸甲酯组成，其中乙醇与甲基丙烯酸甲酯的质量比为1∶1，过氧化二苯甲酰的加入量为乙醇质量的0.2％

光限幅C₆₀/POSS复合膜的制备方法按照以下步骤进行：

一、制备POSS溶胶：将甲酸溶液、乙醇和硅烷偶联剂按照1∶3∶3的质量比混合，然后在35℃水浴中反应一星期，制得POSS溶胶；

二、中间体的合成：

将C₆₀溶解于有机溶剂中制得浓度为1g/L的C₆₀溶液，将C₆₀溶液与硅烷偶联剂按照1∶1的体积比混合，然后将混合物在80℃水浴中加热0.5-1小时，得到中间体；

三、中间体与基体复合：

按照中间体、POSS溶胶与基体质量比为1∶4∶3的比例将中间体、POSS溶胶与基体混合均匀，得混合液，然后在4000r/s的条件下将混合液均匀涂抹在玻璃表面上，然后将玻璃在80℃的烘箱中，烘干6-8小时，即得光限幅C₆₀/POSS复合膜；

步骤一中所述甲酸溶液质量浓度为2％；

步骤一中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂JH-60、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及Y一缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合；

步骤二中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂JH-60、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及Y一缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合；

步骤二中所述的有机溶剂为甲苯、苯及乙醇中的一种或几种的组合；