[发明专利]一种以苝酰亚胺衍生物为模板制备花状纳米硫化镉的方法无效

专利信息
申请号: 201210264672.4 申请日: 2012-07-30
公开(公告)号: CN102765746A 公开(公告)日: 2012-11-07
发明(设计)人: 陈艳丽;宋金刚;田庆文 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C01G11/02 分类号: C01G11/02;B82Y30/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250022 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 亚胺 衍生物 模板 制备 纳米 硫化 方法
【权利要求书】:

1.一种制备花状纳米CdS的方法,其特征在于以双亲性苝酰亚胺衍生物的有序分子薄膜为模板,CdCl2水溶液作为亚相。首先把作为模板的两种苝酰亚胺衍生物的稀溶液分别滴加到亚相表面,待溶解模板分子的有机溶剂挥发且苝酰亚胺分子在Cd2+亚相表面形成有序分子单层膜后。将该体系置于H2S气氛中,通过反应时间及苝酰亚胺单层膜模板控制H2S气体与镉离子的作用程度,成功得到了颗粒均匀、形貌不同的花状CdS纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于作为模板的有机物是N,N’二[N-(4-氨基)3,4,5-二(2-(2-(2甲氧基乙氧基)乙氧基)乙氧基)苯甲酰胺基]-1,7-二(4-叔丁基苯氧基)-3,4:9,10-苝二酰亚胺(PDI-1)和N-氨基-3,4,5-三(2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙氧基)苯甲酰胺基-N’-氨基-3,4,5-三(十二烷氧基)苯甲酰胺基-1,7-二(4-叔丁基苯氧基)-3,4:9,10-苝二酰亚胺(PDI-2)。而这两种模板分子结构的差异造成了其Langmuir膜与亚相中Cd2+作用范围和程度的差异。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于两种PDI模板在空气/Cd2+离子亚相界面上可以形成稳定的Langmuir单层膜,根据压力-面积曲线得到的单分子面积可知,每平方厘米所含的模板分子个数应在如下范围:PDI-1分子为3.8×1013~7.0×1014,PDI-2分子为1.6×1014~2.7×1015

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所选用的H2S气体是由0.1~0.5mol/LNa2S溶液与一定体积的2mol/L的H2SO4溶液反应制得;所选用的镉源为CdCl2溶液,其浓度为(1~5)×10-4mol/L,体积是6mL,最终须确保H2S与亚相中镉离子的物质的量之比为1∶1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于H2S与吸附在PDI-1(或PDI-2)Langmuir膜上的镉离子进行反应时,控制的反应时间分别为10分钟、20分钟、1小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于模板诱导产生的CdS纳米粒子是不同形貌、尺寸可控的。在三种不同反应时间下,分别得到了花状外貌的、尺寸为20~80nm的一系列纳米粒子,且每一种特定反应时间得到的花状CdS纳米颗粒尺寸分布均一。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于模板分子与Cd2+离子之间是靠Cd2+-PDI配位键及高电负性的O和N与金属Cd2+离子正负偶极间的相互作用结合的,而不是通过其他作用力结合的。制备的CdS纳米粒子属于六方晶系。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于制备CdS混杂材料过程是一动力学调控过程,随H2S与吸附在模板分子Langmuir膜上的镉离子作用时间的变化,模板诱导产生的CdS粒径有差异,为纳米材料的合成和自组装提供了一种新途径。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于制备CdS过程中无其他表面活性剂添加,整个制备过程是在水溶液中完成的,成本低,方法简便、环境友好、反应条件温和、易于实现。

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