[发明专利]一种2,6-二羟基甲苯的实验室制备方法

权利要求书

1.一种2，6-二羟基甲苯的实验室制备方法，其特征在于：该方法包括如下操作步骤：

步骤一：磺化反应

1、向反应瓶中加入30％发烟硫酸，搅拌下再加入对甲基苯甲酸，升温到180-200℃，保温搅拌5小时。

2.将上述反应液冷却到100℃以下，加入到冰水中，冷却到40-50℃加入硫酸钠，加入原料重量的1.8倍的Na₂So₄并保温搅拌4小时。

3.将上述反应液冷却到25-30℃离心得磺化湿品；湿品不经干燥直接进行下步反应；

步骤二：碱熔反应

1、在碱熔釜中投入比例为1∶2∶2的水、氢氧化钾、氢氧化钠，加热到230-240℃开动搅拌，当升温到265-275℃时加入步骤一得到的磺化湿品，265-275℃保温搅拌2.5小时；

2、降温至239℃以下加入磺化湿品重量的1.5倍水，搅拌30分钟，冷却到50-60℃，用硫酸酸化至pH值为6-7，35-40℃过滤得碱熔产品；

3、将碱熔产品用水精制，调整产品的结晶温度在50-70℃，活性炭脱色过滤，滤液冷却到15-35℃离心得碱熔产品；

4、烘干上步所得碱熔产品；

步骤三：脱羧反应

1、在反应瓶中加入硝基苯，搅拌下再加入上步得到的碱熔产品，装好回流冷凝管升温回流，液相跟踪至反应完全；

2、冷却到80℃以下加入液碱调pH8-9，于35-45℃搅拌2小时；

3、分相，取下层水相I，上层硝基苯相再加水，搅拌20分钟；取水相II，合并水相I、水相II，用盐酸调至PH值为3-4，再用甲基异丁基酮萃取2次；萃取液经无水硫酸钠干燥后回收甲基异丁基酮得含量85％以上的2，6-二羟基甲苯，硝基苯经干燥脱色处理后可循环套用。

4.2，6-二羟基甲苯粗品用甲苯重结晶得含量为92％以上的2，6-二羟基甲苯。 

2，根据权利要求1所述的一种2，6-二羟基甲苯的实验室制备方法，其特征在于：该方法包括如下操作步骤：

向反应瓶中加入30％的发烟硫酸667g，搅拌下加入136g对甲基苯甲酸，升温至180℃-195℃，保温5小时后将反应液冷却至100℃以下，加入至1000g冰水中，冷却至42℃-50℃加入原料质量的1.8倍的硫酸钠；在42℃-50℃温度下，保温搅拌4小时，冷却至25℃-30℃离心得湿品388g；

在碱熔釜中加入65g水，加入130g氢氧化钠和130g氢氧化钾，加热至230℃开始搅拌，升温至270℃时慢慢加入388g磺化产品；在270℃-275℃时保温2.5小时后用600g水水解，冷却至50℃用硫酸酸化至pH值为6-7，降温至35℃时过滤得碱熔产品，用水精制碱熔产品调结晶度50℃，并用活性炭脱色过滤，将滤液冷却至25℃离心后烘干得干品69g；

在反应瓶中加入210g硝基苯，搅拌下加入碱熔干品，装好回流冷凝管升温回流，液相跟踪至反应完全，冷却至80℃以下，加入75g液碱，于35℃-45℃搅拌2小时，分相取下层水溶液，上层硝基苯相再加入30g水，搅拌20分钟；分相，取水相，合并水相：用盐酸调至pH值为3，再用甲基异丁基酮200ml萃取2次，萃取液经无水硫酸钠干燥后回收甲基异丁基酮得含量85％以上的2，6-二羟基甲苯，再用甲苯重结晶得含量为92％以上的2，6-二羟基甲苯35.1克。3，根据权利要求1所述的一种2，6-二羟基甲苯的实验室制备方法，其特征在于：该方法包括如下操作步骤：

向反应瓶中加入30％的发烟硫酸667g，搅拌下加入136g对甲基苯甲酸，升温至185℃-198℃，保温5小时，将反应液冷却至100℃以下，加入至1000g冰水中，冷却至42℃-50℃加入245g硫酸钠；在42℃-50℃温度下保温搅拌4小时，冷却至25℃-30℃离心。少量硫酸钠水溶液淋洗得湿品390g；

在碱熔釜中加入60g水，加入130g氢氧化钠和130g氢氧化钾，加热至230℃开始搅拌，升温至270℃时加入390g磺化产品，在270℃-275℃时保温2.5小时后用600g水水解，用水冷却至50℃，再用硫酸酸化至pH值为6-7，降温至35℃时过滤得碱熔产品，精制碱熔产品调结晶度50℃，并用活性炭脱色过滤，将滤液冷却至25℃离心后烘干得干品70g； 

在反应瓶中加入210g硝基苯，搅拌下加入碱熔干品，装好回流冷凝管升温回流，液相跟踪至反应完全，冷却至80℃以下，加入75g液碱，于35℃-45℃搅拌2小时，分相取下层水溶液。上层硝基苯相再加入30g水，搅拌20分钟；分相，取水相，合并水相：用盐酸调至PH值为3，再用甲基异丁基酮200ml萃取2次，萃取液经无水硫酸钠干燥后回收甲基异丁基酮得含量85％以上的2，6-二羟基甲苯，再用甲苯重结晶得含量为92％以上的2，6-二羟基甲苯35.5克。