[发明专利]一种利用1,6-萘二磺酸母液转化生产2,7-萘二磺酸钠产品的制备方法有效
申请号: | 201210264861.1 | 申请日: | 2012-07-30 |
公开(公告)号: | CN102993061A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 杨玉栋;周志辉 | 申请(专利权)人: | 枣庄市泰瑞精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/35 | 分类号: | C07C309/35;C07C303/32 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 徐槐 |
地址: | 277300 山东省枣庄市峄城*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 萘二磺酸 母液 转化 生产 萘二磺酸钠 产品 制备 方法 | ||
1.一种利用1,6-萘二磺酸母液转化生产2,7-萘二磺酸钠产品的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
步骤一:将含有30%-70%水分的1,6-萘二磺酸母液抽入反应釜,减压浓缩,真空度为-0.08--0.095Mpa,温度不超过180℃;
步骤二:当水分在14-15%时,停止加温;
步骤三:加入萘和硫酸,加热到180-190℃后保温5小时;
步骤四:冷却到110-120℃时将反应液转入中转釜,冷却到120℃后抽到装有水的水解釜中,水解温度不得超过130℃;
步骤五:搅拌半小时,冷却到10-20℃后,离心得2,7-萘二磺酸;
步骤六:成盐得2,7-萘二磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种利用1,6-萘二磺酸母液转化生产2,7-萘二磺酸钠产品的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
步骤一:将2600kg1,6-萘二磺酸母液抽入反应釜,减压加温,真空度为-0.08Mpa;
步骤二:当升温到170℃时,检测水分为14.3%,停止加温;
步骤三:加入440kg萘和770kg硫酸,加热到180℃时保温5小时;
步骤四:将反应液转入中转釜,冷却到110℃后抽到装有1000kg水的水解釜中,水解温度不得超过130℃;
步骤五:水解液搅拌半小时后冷却到10℃离心得2,7-萘二磺酸,产量为800kg,纯度为93%;
步骤六:成盐得2,7-萘二磺酸钠480Kg,纯度为98.5%。
3.根据权利要求1所述的一种利用1,6-萘二磺酸母液转化生产2,7-萘二磺酸钠产品的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
步骤一:将2600kg1,6-萘二磺酸母液抽入反应釜,减压加温,真空度为-0.095Mpa;
步骤二:当升温到180℃时,检测水分为14.8%,停止加温;
步骤三:加入440kg萘和770kg硫酸,加热到183℃后保温5小时;
步骤四:将反应液转入中转釜,冷却到110℃后抽到装有1000kg水的水解 釜中,水解温度不得超过130℃;
步骤五:水解液搅拌半小时后冷却到15℃离心得2,7-萘二磺酸,产量为830kg,纯度为93.1%;
步骤六:成盐得2,7-萘二磺酸钠500Kg,纯度为98.6%。
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