[发明专利]一种吡喃并香豆素衍生物的合成方法无效
申请号: | 201210265129.6 | 申请日: | 2012-07-30 |
公开(公告)号: | CN102757446A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 李佰林 | 申请(专利权)人: | 李佰林;台州学院 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;C07D519/00 |
代理公司: | 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 | 代理人: | 苑新民 |
地址: | 317000 浙江省台州市临海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香豆素 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种吡喃并香豆素衍生物的合成方法,所述吡喃并香豆素衍生物的结构式如反应方程式1中的(4a)所示,其特征在于所述的合成方法是以反应方程式1中的式(1a)所示的芳香醛、式(2a)所示的丙二睛和式(3a)所示的4-羟基香豆素原料为底物,以式(b)所示的DBU型离子液体为催化剂,在水溶剂中,于室温下超声10~20分钟,反应结束后过滤得粗产物,经乙醇重结晶、干燥即得所述的吡喃并香豆素衍生物,
反应式如下:
反应方程式1中的R1为氢、氯、硝基、醛基、甲氧基;R2为氢、甲基。
2.如权利要求1所述的吡喃并香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述的DBU型离子液体催化剂记为[DBU][Ac],其结构如反应方程式1中的式(b)所示。
3.如权利要求1~2所述的吡喃并香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述的芳香醛、丙二睛和4-羟基香豆素的物质的量比为1:1:(1.0~1.2),所述DBU型离子液体催化剂与芳香醛物质的量比为0.5:(50~150)。
4.如权利要求1~3所述的吡喃并香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述的超声反应时间为5~20分钟。
5.如权利要求1~4所述的吡喃并香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述的超声反应温度为20~40℃。
6.如权利要求1~3所述的吡喃并香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述的反应结束后,反应液过滤得到吡喃并香豆素衍生物,含溶解的催化剂的滤液可直接继续使用8次以上。
7.如权利要求1~3所述的吡喃并香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述的合成方法具体包括如下步骤:将芳香醛、丙二睛、4-羟基香豆素类化合物和催化剂[DBU][Ac]加入到反应容器中,加去离子水15mL,在室温下于超声波反应器中超声5~20分钟(输入功率400W),反应结束后过滤得固体,经重结晶、干燥后得目标产物;所述芳香醛、丙二睛和4-羟基香豆素的物质的量比为1:1:(1.0~1.2),所述DBU型离子液体催化剂与芳香醛物质的量比为0.5:(50~150)。
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