[发明专利]一种电化学沉积制备镁合金-钙磷涂层复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电化学沉积制备镁合金-钙磷涂层复合材料的方法。

背景技术

生物材料的研究发展与近代材料科学发展密切相关。基于生物材料的重要性，生物医用材料成为材料学的重要研究领域之一。目前，传统单一型生物医用材料，如金属材料、陶瓷材料、高分子材料等在生物体中都有应用，但作为骨替代材料，都有其局限性。

磷酸钙以其优越的生物相容性和生物活性为人们所关注。它与人体骨、齿中的无机成分接近，植入后能够诱导新骨长出，使材料获得良好的生物活性，从而令植入物与活体组织良好地结合。多种生物陶瓷和生物玻璃涂层的研究均有报道，其中羟基磷灰石（HA）涂层的研究最多。从此，复合医用材料进入了人们的视野。

金属基复合材料的研究主要集中在对金属表面改性的研究上，在金属材料表面涂覆磷酸钙等涂层后获得良好的耐腐蚀性和生物相容性。目前，在生物材料应用领域，对提高镁合金表面性能的表面处理方法主要有：等离子喷涂法、微弧氧化、有机涂层、磷酸钙涂层等。等离子喷涂法存在着残留界面应力，涂层不均匀，成本过高等问题；微弧氧化工艺也存在膜层的均匀性、致密性不理想，弧氧化陶瓷层脆性大，生产过程中能耗较大，电解液冷却困难，后续处理比较麻烦，还有可能发生烧结能量过分集中而产生过烧或基体烧蚀现象等。高分子有机涂层与金属基体的结合力较差，当有机涂层不够均匀或与基体结合较差时，基体金属易于发生丝状腐蚀。

电化学沉积法作为一种涂层制备方法具有无法比拟的优越性：通过该方法获得的涂层较为致密，且与基体的结合强度高；制备过程在温和条件下进行，操作简单方便；电化学过程是非线性过程，可以在形状复杂和表面多孔的镁基体上制备出均匀的钙磷涂层。

发明内容

鉴于上述现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种电化学沉积制备镁合金钙磷涂层复合材料的方法，该方法获得的镁合金-钙磷涂层复合材料具有更好的耐腐蚀性和生物相容性。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下的技术方案：

一种电化学沉积制备镁合金-钙磷涂层复合材料的方法，包括如下步骤：

1)预处理：取合适大小的镁合金基体打磨至无氧化层，然后依次采用氧化铝耐水砂纸打磨、采用SiC水砂纸打磨，将得到的镁合金基体依次在丙酮中超声清洗、在酒精中超声清洗以及在蒸馏水中清洗，然后干燥，备用；在电化学沉积过程中，基体表面的状态对制得的涂层性能影响较大，所以基体的预处理是必需的。

较佳的，步骤1）中，将镁合金基体打磨至无氧化层时采用220号砂纸；所使用的氧化铝耐水砂纸为800目氧化铝耐水砂纸；所采用的SiC水砂纸为2000号的SiC水砂纸。

较佳的，步骤1）中，在丙酮中超声清洗的时间为20-40分钟；在酒精中超声清洗的时间为20-40分钟。

2)配置电解质溶液：配置电解质水溶液，并调节溶液的pH值为3.8~4.3，温度为20~60℃；其中所配置的电解质溶液中含有0.09-0.11M的Ca（NO₃）₂·4H₂O、0.058-0.062M的NH₄H₂PO₃、15-20mL/L的30%H₂O₂。上述步骤2）中30%H₂O₂是指H₂O₂的体积百分含量。

3)电化学沉积：以石墨作为阳极，预处理后的镁合金基体作为阴极，采用外部直流稳压电源进行供电，经电化学沉积后获得所述镁合金-钙磷涂层复合材料；其中，电化学沉积的电压为3.8-4.2V，电流为1~2mA，电化学沉积时间为1-2h；

采用本发明的电化学沉积法可制得镁合金-钙磷涂层复合材料，并对该镁合金-钙磷涂层复合材料进行电化学腐蚀性能的测试，可知该复合材料与镁基体相比，其腐蚀电位比镁基体的腐蚀电位高，腐蚀电流比镁基体的腐蚀电流小，说明该复合材料的耐腐蚀性能更好。

与现有技术相比，本发明利用电化学沉积法在镁合金基体表面制备钙磷涂层，所获得的镁合金-钙磷涂层复合材料，其涂层的均匀性和耐腐蚀性能均有提升，且涂层中无残余应力，可在非均匀基体表面沉积钙磷涂层。

具体实施方式