[发明专利]一种氧化石墨烯喷墨记录材料及其制备方法有效
申请号: | 201210266903.5 | 申请日: | 2012-07-30 |
公开(公告)号: | CN102744996A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 姜再兴;布赫;李晶波;韩佳亮;黄玉东;刘丽;张艳华 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B41M5/52 | 分类号: | B41M5/52;C09D133/02;C09D7/12;C08F120/06;C08F2/44;C08K9/04;C08K3/04;C01B31/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 喷墨 记录 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯喷墨记录材料,其特征在于氧化石墨烯喷墨记录材料是由基底和涂覆在基底上的氧化石墨烯/聚丙烯酸共聚物吸墨层构成,其中的氧化石墨烯/聚丙烯酸共聚物是由按双键氧化石墨烯、丙烯酸、水和引发剂反应制成的,其中双键氧化石墨烯与丙烯酸的质量比1∶(10~100),水的质量为丙烯酸质量的10~50倍,引发剂的质量为丙烯酸质量的0.1~2%,双键氧化石墨烯是由氧化石墨烯与酰氯类试剂按摩尔比为(1~5)∶(10~50)制成的。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯喷墨记录材料,其特征在于所述的引发剂过硫酸钾、过氧化氢、水溶性偶氮、过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯。
3.根据权利要求1或2所述的一种氧化石墨烯喷墨记录材料,其特征在于酰氯类试剂是酰氯类试剂为丙烯酰氯、丁烯酰氯或戊烯酰氯。
4.制备如权利要求1所述的一种氧化石墨烯喷墨记录材料的方法,其特征在于氧化石墨烯喷墨记录材料的制备方法按以下步骤进行:
一、石墨氧化:a、按重量份数比称取1~8份石墨、10~40份强酸、1~5份硝酸盐、2~100份强氧化剂和2~8份双氧水溶液;b、先将石墨加入强酸与硝酸盐的混合物中,搅拌均匀,冷却至-5℃~0℃后在50~200rpm的搅拌速度下以50~300mg/min速度加入强氧化剂,加完后继续搅拌24h~48h,得到混合液A;c、将步骤b得到的混合液A用水浴加热到20℃~50℃并保持40min~5h,然后加入90~100℃热水,升温至沸腾并保持20min~5h,得到混合液B;其中混合液A与水的体积比为1∶(5~20);d、将步骤a称取的双氧水溶液滴入步骤c得到的混合液B中,搅拌均匀,然后过滤,将固相物洗涤至无SO42-,再冷冻干燥,得到氧化石墨;
二、氧化石墨烯纯化:将步骤一得到的氧化石墨加入到溶剂中,并置于超声振荡器上,在超声波功率100W~500W的条件下振荡处理0.5~12h,然后再在转数为3000~10000rpm的条件下离心分离,收集上层溶液,冷冻干燥后,得到纯化的氧化石墨烯;
三、氧化石墨烯功能化:按步骤二得到的纯化的氧化石墨烯与酰氯类试剂的摩尔比为(1~5)∶(10~50)称取步骤二得到的纯化的氧化石墨烯与酰氯类试剂并加入到容器中,加入无水溶剂,回流1-5h,得到双键氧化石墨烯。
四、氧化石墨烯喷墨记录材料的制备:称取步骤三得到的双键氧化石墨烯、丙烯酸、水和引发剂并加入到反应器中,其中双键氧化石墨烯与丙烯酸的质量比1∶(10~100),水的质量为丙烯酸质量的10~50倍,引发剂的质量为丙烯酸质量的0.1~2%,在惰性气体保护下,升温至50~100℃并保持0.5h~1h,得到氧化石墨烯/聚丙烯酸共聚物,再将氧化石墨烯/聚丙烯酸共聚物涂覆在基底上,得到氧化石墨烯喷墨记录材料。
5.根据权利要求4所述的一种氧化石墨烯喷墨记录材料的制备方法,其特征在于步骤一的a中所述的强酸为质量百分浓度为≥98%的浓硫酸或质量百分浓度为70%~72%的高氯酸;步骤一的a所述的强氧化剂为高锰酸钾或高氯酸钾;步骤一的a中所述的硝酸盐为硝酸钾、硝酸钠、硝酸钙、硝酸镁等;步骤一的a中所述的双氧水溶液的质量百分浓度为40%~60%。
6.根据权利要求4或5所述的一种氧化石墨烯喷墨记录材料的制备方法,其特征在于步骤二所述的溶剂为水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、甲苯、乙二醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、石油醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯化碳、吡啶、乙二胺或二硫化碳。
7.根据权利要求4或5所述的一种石墨烯喷墨记录材料的制备方法,其特征在于步骤三中无水溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求4或5所述的一种氧化石墨烯喷墨记录材料的制备方法,其特征在于步骤四中引发剂为过硫酸钾、过氧化氢、水溶性偶氮、过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯。
9.根据权利要求4或5所述的一种氧化石墨烯喷墨记录材料的制备方法,其特征在于步骤四中惰性气体为氮气、氦气或氩气。
10.根据权利要求4或5所述的一种氧化石墨烯喷墨记录材料的制备方法,其特征在于步骤四中涂覆层厚度为1μm~500μm。
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