[发明专利]钨酸铅纳米粉体的制备方法有效
申请号: | 201210266980.0 | 申请日: | 2012-07-31 |
公开(公告)号: | CN102774888A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 刘必前;何敏;杨海军;吴杰;李兰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00;B82Y40/00 |
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地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钨酸铅 纳米 制备 方法 | ||
1.钨酸铅纳米粉体的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:
(1)室温条件下,分别配制0.01~0.5mol/L脂肪酸钠盐水溶液A和0.1~1mol/L可溶性铅盐溶液B(可含有微量的稀有金属离子),将A和B混合(脂肪酸钠盐与可溶性铅盐的物质的量之比为2∶1),静置后过滤、洗涤得到沉淀C;
(2)在60~90℃、搅拌速度为800-5000r/min的条件下,将一定量的C溶解在有机溶剂中形成透明乳液D;
(3)在60~90℃、搅拌速度为800-5000r/min的条件下,滴加一定量的0.1~1mol/L钨酸盐水溶液到D中,形成透明/半透明的乳液E;
其中,所滴加的钨酸盐水溶液中钨酸盐的含量与D中C的含量为等物质的量的关系,形成的乳液E中油/水相的体积比为1∶(0.1~0.8);
(4)将步骤(3)制得的乳液E冷却到室温后,静置,沉淀后依次用乙醇、去离子水洗涤,然后在100℃条件下干燥,最后在马弗炉中以不同温度煅烧处理4h,得到钨酸铅纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的钨酸铅纳米粉体的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的脂肪酸钠盐是CnH2nO2Na(n=8~26)中的一种或大于一种的混合物。
3.根据权利要求1所述的钨酸铅纳米粉体的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的可溶性铅盐为硝酸铅,乙酸铅中的一种。
4.根据权利要求1所述的钨酸铅纳米粉体的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的稀有金属离子为La3+、Y3+、Zr4+、V3+中的一种。
5.根据权利要求1或4所述的钨酸铅纳米粉体的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的稀有金属离子浓度为10~1000ppm。
6.根据权利要求1所述的钨酸铅纳米粉体的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的有机溶剂优选为烷烃CnH2n+2(n=7~20)、芳烃CnH2n-6(n=6~15)、环烷烃CnH2n(n=6~8)、煤油中的一种。
7.根据权利要求1所述的钨酸铅纳米粉体的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的钨酸盐为钨酸钠,钨酸铵中的一种。
8.根据权利要求1所述的钨酸铅纳米粉体的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的煅烧处理温度为300~700℃。
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