[发明专利]一种紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮的提纯方法，属于光稳定剂生产领域。

背景技术

2,4-二羟基二苯甲酮，简称二苯甲酮－１，分子式为C₁₃H₁₀O₃，分子量为214.22，室温下呈淡黄色针状结晶或白色粉末。可用作为紫外线吸收剂，属中、长波紫外线吸收剂，最大吸收波长范围280-340nm；也可用于塑料、油漆等作为光稳定剂，如用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、环氧树脂、纤维素树脂、不饱和树脂、涂料和不饱和橡胶等的光稳定剂，为它们提供了良好的光稳定效果；还可作为合成其他二苯甲酮类紫外线吸收剂的原料。2,4-二羟基二苯甲酮主要用于合成材料中，以避免因紫外线辐照对塑料制品造成的伤害，具有增加合成材料耐气候性，延长使用期限的作用。

2,4-二羟基二苯甲酮是二苯酮类紫外线吸收剂的基础化合物，其中的杂质直接影响产品质量，其纯化技术是很重要的。目前2,4-二羟基二苯甲酮的提纯方法主要是采用甲苯、二甲苯等作溶剂，用磷酸萃取，活性白土除颜色，然后降温析出晶体的方法，而该方法得到的产品外观偏黄和色度差，且由于磷酸的残余导致物料有含杂色的小颗粒存在。2,4-二羟基二苯甲酮提纯方式大多为重结晶方式，并且重结晶时主要采用甲苯单一重结晶，而单一溶剂重结晶趁热过滤除去机械杂质时，容易堵塞过滤器，造成工业上的困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮的提纯方法，主要是采用蒸馏和重结晶组合提纯，蒸馏后物料重结晶时采用甲苯和甲醇混合溶剂重结晶方式，解决以往单一溶剂重结晶所得产品外观偏黄、色度差及含量低的问题。

本发明的技术方案包括以下步骤：（1）将2,4-二羟基二苯甲酮投入蒸馏瓶，加热溶解；

（2）开启真空泵，调节真空度为1～150pa，馏出温度下降后，蒸馏完毕，得到2,4-二羟基二苯甲酮粗品；

（3）向所得到的2,4-二羟基二苯甲酮粗品中加入溶剂，所述溶剂为重量比为4:1的甲苯和甲醇的混合溶剂，所加入的混合溶剂重量与2,4-二羟基二苯甲酮粗品重量的比值为3:1～6:1，将得到的混合溶液加热保温，用150℃～155℃的导热油作为冷却剂降温重结晶，烘干。

本发明采用蒸馏和重结晶组合提纯，减压蒸馏真空度范围是1PA-150PA为合适，这是由于2,4-二羟基二苯甲酮常温下为固体，熔点142℃，真空蒸馏下沸点为160℃-200℃左右，熔点和真空蒸馏下的沸点相差不大，真空度高时，沸点低，容易使物料抽走，导致收率低，而真空高，沸点就高，一般蒸馏不彻底导致收率低。重结晶时冷却剂采用150℃-155℃的导热油最佳，这是由于冷却剂温度过高，则物料冷却不彻底，收率低；冷却剂温度过低，则物料容易结晶析出，从而堵塞管道，造成危险。

蒸馏后物料重结晶时采用甲苯和甲醇混合溶剂重结晶方式，混合溶剂中的甲醇溶解2,4-二羟基二苯甲酮能力强，趁热过滤时不容易堵塞过滤器，更重要的是能很好的去除杂色，使颜色更纯正，外观好。

本发明的优点在于所得到的产品含量高，外观和色度好；采用蒸馏和重结晶组合提纯，不用脱色处理，解决了趁热过滤易堵管道的困扰，易于工业生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述：

实施例1：

取干燥三口瓶，投入2,4-二羟基二苯甲酮粗品250g，准备好蒸馏装置，开真空系统，真空度≤80Pa，检查密封性。升高温度达170℃时溶清，开启磁石搅拌，真空泵进行蒸馏，蒸馏速度以不冲料为准，继续升温直到250℃，保温蒸馏，直到无馏分馏出，认为蒸馏结束。往馏分中加入1000ml的甲苯和250ml的甲醇混合溶剂，在搅拌状态下升温回流溶清，保温30分钟后，用150℃的导热油作为冷却剂降温到20℃以下结晶，离心烘干的产品232.5g，收率93%，纯度99.2%，产品颜色为黄绿色，色度号2号。

实施例2：取干燥三口瓶，投入2,4-二羟基二苯甲酮粗品250g，准备好蒸馏装置，开真空系统，真空度≤80Pa，检查密封性。升高温度达170℃时溶清，开启磁石搅拌，真空泵进行蒸馏，蒸馏速度以不冲料为准，继续升温直到250℃，保温蒸馏，直到无馏分馏出，认为蒸馏结束。往馏分中加入800ml的甲苯和200ml的甲醇混合溶剂，在搅拌状态下升温回流溶清，保温30分钟后，用150℃的导热油作为冷却剂降温到20℃以下结晶，离心烘干的产品233.2g，收率93.3%，纯度99%，产品颜色类白色，色度号3号。

实施例3：

取干燥三口瓶，投入2,4-二羟基二苯甲酮粗品250g，准备好蒸馏装置，开真空系统，真空度≤100Pa，检查密封性。升高温度达200℃时溶清，开启磁石搅拌，真空泵进行蒸馏，蒸馏速度以不冲料为准，继续升温直到260℃，保温蒸馏，直到无馏分馏出，认为蒸馏结束。往馏分中加入800ml的甲苯和200ml的甲醇混合溶剂，再搅拌状态下升温回流溶清，保温30分钟后，用155℃的导热油作为冷却剂降温到20℃以下结晶，离心烘干的产品231g，收率92.4%，纯度99.5%，产品颜色类白色，色度号3号。