[发明专利]一种高纯钒粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度钒粉的制备方法。

背景技术

随着粉末冶金技术的发展及进步，对其主要原材料金属粉末的应用领域不断扩展，市场需求急剧增加，且呈现出向高纯、超细方向发展的趋势。目前比较成熟的金属粉末制备方法主要有机械法和物理法，而两种方法都有一定的缺点和不足。

机械法是借助于机械力将大块金属破碎成所需粒径粉末的一种加工方法。按照机械力的不同将其分为机械冲击式粉碎法、气流磨粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。目前普遍使用的方法还是球磨法和气流磨粉碎法，其优点是工艺简单、产量大，可以制备一些常规方法难以得到的高熔点金属和合金的超细纳米粉末。物理法一般是通过高温、高压将块状金属材料熔化，并破碎成细小的液滴，并在收集器内冷凝而得到金属粉末，该过程不发生化学变化。这种方法制得的粉末球形度高、粉末粒度可控、氧含量相对较低。但上述两种方法所制备的金属粉末均存在容易引入环境中杂质而影响产品性能的缺点。

V粉末活性高，极易吸附环境中的O、N等杂质元素并在表面形成氧化物，且粉末越细比表面积越大，越不容易控制O、N等杂质含量。因此，高纯、超细的钒粉制备更为困难。氢化脱氢法利用原料金属易吸氢增脆的特性，在一定的温度下使金属与氢气发生氢化反应生成金属氢化物，然后借助机械方法将所得金属氢化物破碎，从而得到金属粉末。氢在起到破碎作用的同时，还能够作为保护及净化气氛，控制钒粉与O、N等杂质的接触，避免氧化物的形成，从而制得高纯的钒粉。

发明内容

本发明的目的是解决钒粉杂质含量特别是O、N含量高的问题，满足粉末冶金技术在原材料纯度等方面的需求，提供一种高纯钒粉的制备方法，通过该方法制得的亚微米级钒粉的粒度可小于30um，氧含量可以控制在600ppm以内，氮含量低于250ppm，有效解决了高纯钒粉难以制备的问题。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高纯钒粉的制备方法，包括下列步骤：

a、钒块表面活化：按顺序用饱和NaOH碱液、蒸馏水及乙醇对钒块进行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再将其装入密闭容器；

b、钒块氢化：将上述放有钒块的密闭容器装入氢化吸氢系统，干燥除气，将除气后的钒块在200℃～500℃下进行氢化制得高纯氢化钒颗粒；

c、氢化钒细化：将上述反应制备的高纯氢化钒颗粒置入行星式球磨机上进行干法研磨；

d、氢化钒粉脱氢：将上述制得的氢化钒粉末装入密闭容器在高温进行脱氢。

在上述技术方案中，所述步骤b中，所述干燥除气是在真空度优于1×10^-3Pa、温度为500℃～800℃的条件下进行的。

在上述技术方案中，所述步骤b中，所述氢化时采用的高纯氢的纯度大于99.999%。

在上述技术方案中，所述步骤c中，所述干法研磨时的球料比为4～10：1，料罐转速为200r/min～320r/min，研磨时间为4h～8h。

在上述技术方案中，所述步骤d中，所述脱氢温度为500℃～800℃，时间为1h～10h。 

从上述本发明的各项技术特征可以看出，其优点是：本发明将商用的钒块进行氢化-球磨-脱氢，在保护气氛的作用下制备获得高纯、亚微米级钒粉。该制备方法可以有效的控制钒中的杂质含量，制备的钒粉氧含量低于600ppm，氮含量低于250ppm。本发明将商用钒块进行细化，所有操作过程都在保护气氛下进行，保证了粉体原料在细化过程中不引入新的杂质，且尽可能的排除了环境气氛的影响，最终可制备获得高纯的亚微米级钒粉。该制备方法工艺参数易于控制，操作方便，适合工业化生产。 

具体实施方式

    下面通过实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

一种高纯钒粉的制备方法，包括下列步骤：

a、钒块表面活化：按顺序用饱和NaOH碱液、蒸馏水及乙醇对钒块进行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再将其装入密闭容器；

b、钒块氢化：将上述放有钒块的密闭容器装入氢化吸氢系统，在真空度优于1×10^-3Pa、温度为500℃的条件下干燥除气，由于钒的吸氢温度较高，将除气后的钒块在200℃下进行氢化制得高纯氢化钒颗粒，为减小高纯氢气中的O、N等杂质，氢化时采用的高纯氢的纯度大于99.999%；

c、氢化钒细化：将上述反应制备的高纯氢化钒颗粒置入行星式球磨机上进行干法研磨，干法研磨时的球料比为4：1，料罐转速为200r/min，研磨时间为4h；