[发明专利]一种分级花状空心结构CuS的制备方法有效
申请号: | 201210268112.6 | 申请日: | 2012-07-30 |
公开(公告)号: | CN102795655A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 付宏刚;孟祥影;田国辉;陈亚杰;周娟;曹芯蕊;曲阳 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01G3/12 | 分类号: | C01G3/12;B82Y30/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 高会会 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分级 空心 结构 cus 制备 方法 | ||
1.一种分级花状空心结构CuS的制备方法,其特征在于分级花状空心结构CuS制备方法是按以下步骤完成的:
一、在30℃下将无机铜盐完全溶于醇中,配置成Cu2+摩尔浓度为0.03~0.05mol/L的无机铜盐的醇溶液;
二、在30℃下向步骤一制备的无机铜盐的醇溶液中加入硫源,硫源与无机铜盐的醇溶液的物质的量比为1∶(1~3),在100r/min~300r/min的搅拌速度下搅拌10min~30min,再陈化12~36h;
三、将步骤二陈化后的溶液加入到衬有聚四氟乙烯的高压反应釜中进行溶剂热反应,反应温度为70~120℃的,热反应时间为4h~12h,然后自然冷却至25~30℃,得到黑色的CuS沉淀;
四、将步骤三得到的黑色的CuS沉淀采用无水乙醇洗涤2~5次,然后在3000r/min~4000r/min的转速下离心5min~30min,分离得到湿润的CuS;
五、将湿润的CuS放入-0.02MPa的真空干燥箱中,在30℃~70℃烘干5~24h,即得到分级花状空心结构CuS。
2.根据权利要求1所述的一种分级花状空心结构CuS的制备方法,其特征在于步骤一中所述的醇为无水甲醇、无水乙醇或两者按任意比组成的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种分级花状空心结构CuS的制备方法,其特征在于步骤一中所述的无机铜盐为醋酸铜或硫酸铜。
4.根据权利要求3所述的一种分级花状空心结构硫化铜的制备方法,其特征在于步骤二中所述的硫源为硫脲或硫代乙酰胺。
5.根据权利要求4所述的一种分级花状空心结构CuS的制备方法,其特征在于步骤三中反应温度为80~100℃。
6.根据权利要求5所述的一种分级花状空心结构CuS的制备方法,其特征在于步骤三中热反应时间为6h~10h。
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