[发明专利]一种石墨烯/金属氧化物纳米复合材料粉体的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/金属氧化物纳米复合材料粉体的制备方法，其特征在于石墨烯/金属氧化物纳米复合材料粉体的制备方法按以下步骤进行：

一、石墨氧化：

将石墨加入强氧化酸和硝酸盐的混合物中，冷却至-5℃～0℃，在搅拌下加入含钾强氧化剂，然后升温至0℃～60℃，并继续搅拌24h～48h，得混合液，将混合液倒入10℃～50℃的温水浴中，继续反应40min～60min，然后加入热水，使体系沸腾并保持20min～40min，再添加双氧水，搅拌至完全溶解，然后水洗、过滤至滤饼中无SO_42-，干燥，即得氧化石墨，其中石墨与强氧化酸的质量比为1∶(0.025～5)；石墨与硝酸盐的质量比为1∶(0.2～8)；石墨与含钾强氧化剂的质量比为1∶(0.1～4)；石墨与双氧水的质量比为1∶(0.125～4)；其中，所述的强氧化酸为浓硫酸或高氯酸，所述的含钾强氧化剂为高锰酸钾或高氯酸钾，所述的硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾、硝酸镁、硝酸钙或硝酸铝；

二、氧化石墨母液剥离：

将步骤一得到的氧化石墨溶于溶剂中，并在超声波频率为100W～2000W的条件下超声震荡0.5h～12h，得到氧化石墨烯溶液；其中所述溶剂为水、乙醇、丙酮、乙二醇、四氢呋喃或N，N-二甲基甲酰胺；

三、氧化石墨烯母液的提纯：

将步骤二得到的氧化石墨烯溶液在离心机转数为3000rpm～10000rpm的条件下离心，将离心所得液体的上层溶液收集，冷冻干燥，即得氧化石墨烯粉体；

四、石墨烯/金属氧化物纳米复合材料粉体的制备：

将步骤三得到的氧化石墨烯粉体和金属化合物溶于溶剂中并置于超临界反应釜内，通入气体至压力为2～7MPa，升温、升压至反应釜内的溶剂达到超临界状态，反应0.5～4h后，将釜内的气体放出，反应釜冷却后，将釜内液体过滤，所得沉淀烘干，得到石墨烯/金属氧化物纳米复合材料粉体，其中步骤三得到的氧化石墨烯粉体和金属化合物的物质的量之比为1∶(0.005～10)；所述金属化合物为金属硝化物、异丙醇金属化合物或金属氯酸物；所述气体为二氧化碳、氩气、氮气、氖气或氢气；所述溶剂为水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、甲苯、乙苯、乙二醇、丙三醇、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、石油醚、卤代烃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯化碳、脂肪烃、芳香烃、有机氯化物、吡啶、乙二胺或二硫化碳。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金属氧化物纳米复合材料粉体的制备方法，其特征在于步骤四中在温度为25～450℃，压力为7～50MPa条件下，反应0.5～4h。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金属氧化物纳米复合材料粉体的制备方法，其特征在于步骤四中所述金属硝化物为硝酸铁、硝酸铜、硝酸钛、硝酸锌或硝酸锆；所述异丙醇金属化合物为四异丙醇钛；所述金属氯酸物为氯酸金或氯酸铂。