[发明专利]粗铜中金、银、钯含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明申请涉及一种对粗铜中的贵金属，例如金、银和钯的含量进行测定的方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

粗铜中金和银含量的测定主要用经典的火试金法，该方法通过铅扣富集金银，其准确度和精密度较好。目前粗铜中存在的贵金属主要有金、银和钯，但是其中关于钯的测定方法尚无文献报道。

发明内容

本发明申请即是针对目前尚无对粗铜中的金属钯进行测定的方法，提供一种能够对粗铜中的金、银和钯等金属均进行检测的方法。

本发明申请所述的方法采用火试金法富集得贵金属合粒，经王水溶解后在电感耦合等离子体发射光谱仪上，在盐酸硫脲介质中测定粗铜中金、银、钯含量，所述的方法具备准确度高、重现性好和线性范围宽的优点。

具体来说，本发明申请所述的粗铜中金、银、钯含量的测定方法，包括如下的步骤：

1、配料：

按下列配比在广口瓶中配料：

颜料黄：试料量的40~50倍；

碳酸钠：试料量的4~5倍；

石英砂：试料量的4~5倍；

淀粉：1.5~2.0g；

四硼酸钠：试料量的1~1.5倍；

2、试料：

准确称取试样置于广口瓶内，盖好后充分混匀，转入粘土坩埚中，振荡坩埚使其铺平；

3、熔融：

将粘土坩埚置于900±10℃的试金炉内，在45~50min的时间内升温至1150±10℃，继续保持10~15min后，取出轻轻摇晃数下，冷却至室温15~25℃，用铁锤将铅扣砸出，并锤成适当方体，此时铅扣质量为25~30g；

4、灰吹：

将灰皿于880~890℃温度下预热30~40min后，放置铅扣，关闭炉门1~2min，待铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉温在880~890℃温度下灰吹90min，取出冷却至室温15~25℃；

5、溶解测定：

1）将灰皿中合金用镊子小心取出放在滤纸上在钢板上敲锤，以除去表面杂质，将合粒置于烧杯中，加入5~10mL硝酸（1+7），在电炉上低温80~90℃加热至2~3mL，加入5~10mL硝酸（1+1），继续低温80~90℃加热至2~3mL，用王水（9+3）在电炉上低温溶解10~15分钟后，加入盐酸硫脲溶液（称取20g硫脲用盐酸（1+1）溶解，移入100mL容量瓶中，以盐酸（1+1）稀释至刻度，混匀。）5mL低温加热1~2min后取下，冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释混匀；

2）将试液置于ICP上测试强度，通过工作曲线，仪器自动计算出溶液中Au，Ag，Pd的质量浓度ρ_x；

6、工作曲线的绘制：

按逐级稀释的方法，配制金、银、钯的浓度分别为Au：0.0μg/mL，0.5μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，25.0μg/mL；Ag：0.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，20μg/mL，50.0μg/mL，100.0μg/mL；Pd：0.0μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL的混合标准，其中介质为9mL的浓HCl，5mL的浓HNO₃和5mL的盐酸硫脲溶液（称取20g硫脲用盐酸（1+1）溶解，移入100mL容量瓶中，以盐酸（1+1）稀释至刻度，混匀。）。

7、金、银、钯回收率计算

1）准确称取高纯金标m_Au，高纯银标m_Ag，高纯钯标m_Pd和高纯铜全部置于广口瓶内，盖好后充分混匀，转入粘土坩埚中，振荡坩埚使其铺平。在上面加入一层10mm厚精制工业盐，防止高温熔融中试样飞溅，减少损失。

2）在ICP测试溶液强度，通过工作曲线仪器自动计算出Au，Ag，Pd的质量浓度分别为：

ρ_Au、ρ_Ag和ρ_Pd。

3）金，银，钯回收率计算