[发明专利]含铱有机电致发光材料、其制备方法和有机电致发光器件无效
申请号: | 201210268597.9 | 申请日: | 2012-07-31 |
公开(公告)号: | CN103571454A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;梁禄生 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F7/10;H01L51/54 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 电致发光 材料 制备 方法 器件 | ||
1.一种含铱有机电致发光材料,其特征在于,其具有如下结构式I:
式中,X和Y分别为F或Cl中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的含铱有机电致发光材料,其特征在于,X和Y同时为F或Cl;或者X为F的同时Y为Cl;或者X为Cl的同时Y为F。
3.一种含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、提供如下结构式表示的化合物A和化合物B:
其中,化合物A中,X和Y分别为F或Cl中的至少一种;
S2、无水无氧条件下,将化合物A和化合物B在第一溶剂中进行回流状态发生反应,冷却后,得到含化合物I的混合液,反应式如下:
4.根据权利要求3所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S2结束后,还包括如下步骤:
S3、向步骤S2获得的含化合物I的混合液中滴加1N的HCl水溶液,然后乙醚萃取有机相,随后用无水MgSO4干燥有机相;接着过滤,对滤液蒸除溶剂后得含化合物I的粗产物,最后使用二氯甲烷作淋洗剂对该粗产物进行硅胶柱色谱分离,得到纯化的所述化合物I。
5.根据权利要求3或4所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,化合物A采用下述方法制得:
S11、提供如下化合物C、化合物D、化合物E和化合物G:
D:n-BuLi,E:(CH3)3SiCl,其中,化合物G中,X和Y分别为F或Cl中的至少一种;
S12、在-78℃低温下,将化合物C与D加入四氢呋喃溶剂中发生反应,接着再加入化合物E,于室温下反应生成化合物F,反应式如下:
S13、将化合物F和化合物G加入催化剂和碱溶液存在的第二溶剂中,回流状态下发生Suzuki偶联反应,生成所述化合物A,反应式如下:
6.根据权利要求5所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S13中,第二溶剂为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或四氢呋喃。
7.根据权利要求5所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S13中,催化剂为Pd(PPh3)4或Pd(PPh3)2Cl2,催化剂的摩尔量为化合物G的1~5%;所述碱溶液为K2CO3或Na2CO3水溶液;碱溶液的摩尔浓度为2M,且该碱溶液中,碱溶质的摩尔量为化合物G的2~5倍。
8.根据权利要求3或4所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,X和Y同时为F或Cl;或者X为F的同时Y为Cl;或者X为Cl的同时Y为F。
9.根据权利要求3或4所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,第一溶剂为乙二醇、甘油及N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
10.一种有机电致发光器件,其特征在于,该有机电致发光器件的发光层的材料包括有权利要求1所述的含铱有机电致发光材料。
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