[发明专利]混凝土减水剂大单体甲基封端异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法在审
申请号: | 201210269153.7 | 申请日: | 2012-08-01 |
公开(公告)号: | CN103570932A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 秦怡生;陈荣福;王伟 | 申请(专利权)人: | 江苏天音化工有限公司;德纳(南京)化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00;C08G65/338;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 214262*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混凝土 水剂 单体 甲基 封端异 戊烯 醇聚氧 乙烯 合成 方法 | ||
1.一种混凝土减水剂大单体甲基封端异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于:以异戊烯醇聚氧乙烯醚和一氯甲烷为原料,在异戊烯醇聚氧乙烯醚中加入聚醚醇盐化试剂,反应制得异戊烯氧基聚乙二醇盐,通入一氯甲烷进行缩合反应,反应后除去生成的盐。
2.根据权利要求1所述甲基封端异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于:所述的聚醚醇盐化试剂选自氢氧化钠或氢氧化钾,或其混合物。
3.根据权利要求2所述甲基封端异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:
1)异戊烯醇聚氧乙烯醚与NaOH和/或KOH混合后搅拌升温,在真空条件下,60~130℃维持,制得异戊烯氧基聚乙二醇钠和/或异戊烯氧基聚乙二醇钾;
2)将制得的异戊烯氧基聚乙二醇钠和/或异戊烯氧基聚乙二醇钾加入高压反应釜内,搅拌条件下通入一氯甲烷,40~100℃进行缩合反应;
3)将步骤2)所得反应产物冷却,加入乙二醇醚溶剂溶解,并用氯化钠或氯化钾的饱和溶液洗涤,分相取上层溶液,减压蒸馏脱除溶剂和水,得甲基封端异戊烯醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求1 、2或3所述甲基封端异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于:所述的异戊烯醇聚氧乙烯醚的聚合度为17~110。
5.根据权利要求3所述甲基封端异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于:所述的异戊烯醇聚氧乙烯醚和NaOH或KOH的摩尔比为1.0:1.0~3.0。
6.根据权利要求3所述甲基封端异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于:所述的异戊烯醇聚氧乙烯醚和一氯甲烷的摩尔比为1.0:1.0~3.0。
7.根据权利要求3所述甲基封端异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中,制备醇钠和/或醇钾时所需真空度为-0.09Mpa~-0.1Mpa。
8.根据权利要求3所述甲基封端异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中,制备醇钠和/或醇钾的温度为80~110℃。
9.根据权利要求3所述甲基封端异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中,缩合反应温度为60~90℃。
10.根据权利要求3所述甲基封端异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于:所述步骤3)中,乙二醇醚溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚或三乙二醇二甲醚。
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