[发明专利]一种3-硝基水杨酸甲酯的合成方法

权利要求书

1.一种3-硝基水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

步骤1、以水杨酸甲酯作为原料，在搅拌状态下加入浓硫酸，加热反应；

步骤2、将步骤1所得的溶液冷却，滴加硝硫混酸，并搅拌反应后，将反应液倒入水中，调节PH，抽滤，干燥滤饼，得到3-硝基-5-磺酸基水杨酸甲酯粗品；

步骤3、将上述3-硝基-5-磺酸基水杨酸甲酯加入到硫酸水溶液中，加热、回流、搅拌，冷却后抽滤得到3-硝基水杨酸粗品；

步骤4、将上述3-硝基水杨酸溶解在甲醇溶液中，滴硫酸，加热回流搅拌后，冷却抽滤、干燥得到3-硝基水杨酸甲酯粗品。

2.根据权利要求1所述的3-硝基水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于步骤1中所述的水杨酸甲酯和硫酸的摩尔比为1 : 2~5；加热温度为40~100 ℃；加热时间为0.5~2 h。

3.根据权利要求1或2所述的3-硝基水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于步骤1中所述的水杨酸甲酯和硫酸的摩尔比优选1 : 3-4。

4.根据权利要求1所述的3-硝基水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于步骤2中所述的硝硫混酸中硝酸占硝硫混酸总量的12%；所述的水杨酸甲酯和硝酸的摩尔比为1 : 0.75~1.5；硝化过程中反应温度为-5~60 ℃；应时间为1~5 h；溶液pH为0.5~2.0。

5.根据权利要求1所述的3-硝基水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于步骤3中所述的硫酸水溶液的浓度为56.8~68.3 wt%； 3-硝基-5-磺酸基水杨酸甲酯在反应体系中的浓度为0.08~0.25 g/mL；反应时间为5~15 h；反应加热温度为130~170 ℃。

6.根据权利要求1或5所述的3-硝基水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于步骤3中所述的硫酸水溶液的浓度优选60~66 wt%；所述的反应时间优选6~8 h；反应加热温度优选150~160 ℃。

7.根据权利要求1所述的3-硝基水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于步骤4中所述的3-硝基水杨酸在甲醇中的浓度为0.1 g/ml；反应温度为80~120 ℃；反应时间为2~4h；甲醇与硫酸的摩尔比为4.5~8.9 : 1。