[发明专利]石墨烯/双相磷酸钙复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于石墨烯/双相磷酸钙复合材料及其制备方法，属于生物陶瓷复合材料力学性能提高技术领域。

背景技术

石墨烯具有优异的电子、力学、热学等性能，其弹性模量和抗拉强度高达1.1TPa和125GPa，理想石墨烯的强度约为普通钢的100倍，可作为一种典型的二维强韧相，在复合材料领域具有潜在的应用价值。

双相磷酸钙为羟基磷灰石和β-磷酸三钙的混合物。双相磷酸钙生物陶瓷作为骨修复材料长期以来得到了深入研究和广泛应用，它同时具有羟基磷灰石的高生物活性、稳定性以及β-磷酸三钙的吸收降解特性，但由于其力学性能较差，限制了其在承重骨替代方面的应用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明要解决的问题是提供一种设备简单，成本较低，制备工艺稳定，力学性能好的石墨烯/双相磷酸钙复合材料及其制备方法。

本发明所述石墨烯/双相磷酸钙复合材料，其特征在于，以石墨烯纳米片作为强韧相，双相磷酸钙作为基体，其中：石墨烯纳米片、双相磷酸钙质量比为：0.5~2.5:97.5~99.5。

其中：所述石墨烯纳米片、双相磷酸钙质量比优选为：1.0~2.0:98.0~99.0。

本发明所述石墨烯/双相磷酸钙复合材料的制备方法，步骤是：

A．称取材料：分别称取十六烷基三甲基溴化铵、石墨烯纳米片、双相磷酸钙，备用；

B．超声分散：将称量好的十六烷基三甲基溴化铵和石墨烯纳米片加入蒸馏水中，置超声波分散仪中对石墨烯纳米片进行超声分散；

C．球磨混料：将步骤B中分散后的石墨烯纳米片的水溶液和步骤A中称量好的双相磷酸钙一并装入行星式球磨罐进行球磨混料；

D．干燥：将步骤C中球磨后的混合料浆放入干燥箱中干燥，然后过筛；

E．热压烧结：将步骤D中干燥后过筛的混合粉料置于石墨模具中，并将石墨模具放置于多功能高温烧结炉中在保护气氛下热压烧结成陶瓷块；

F．保温、冷却：将步骤E中的石墨模具在多功能烧结炉中保温后停止加热，使石墨模具在多功能烧结炉中冷却到室温；取出烧结好的陶瓷块，即得石墨烯/双相磷酸钙复合材料。

将烧结好的陶瓷块经磨削、切削等相关的机械加工和处理，可测试其性能或进行工业应用。

进一步的，上述的石墨烯/双相磷酸钙复合材料的制备方法中：所述步骤A中选用十六烷基三甲基溴化铵作为石墨烯纳米片的分散剂，十六烷基三甲基溴化铵的质量为石墨烯纳米片质量的1%~5%。所述步骤B中分散介质蒸馏水体积为100±50ml，超声分散时间1±0.5小时。所述步骤C中球磨混料的工艺参数为：室温下行星式球磨罐转速为300±50r/min，球磨8±2小时。所述步骤D中干燥工艺参数为干燥温度为：120±10℃，干燥4±0.5小时，过100目筛。所述步骤E中热压烧结的工艺参数为：在氩气气氛下，以20±5℃/min升温至1150±50℃，加压30±10MPa。所述步骤F中保温时间为1±0.5小时。

本发明步骤E中的石墨模具和多功能高温烧结炉均是现有设备，例如日本富士电波公司生产的FVPHP-R-5，规格FRET-20。

本发明所述的石墨烯/双相磷酸钙复合材料及其制备方法，是以石墨烯纳米片作为强韧相，双相磷酸钙作为基体，十六烷基三甲基溴化铵作为石墨烯纳米片的分散剂，采用超声结合球磨的分散工艺，热压烧结制备生物陶瓷复合材料。本发明设备简单，成本较低，制备工艺稳定，制备的复合材料强韧相分散均匀，强韧相与基体界面结合良好，复合材料力学性能好，弯曲强度和断裂韧性分别达到151.82MPa和1.74MPa·m^1/2，比双相磷酸钙生物陶瓷分别提高55%和76%，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为本发明中制备的石墨烯/双相磷酸钙复合材料的弯曲强度和断裂韧性变化曲线。

图2为本发明中制备的石墨烯/双相磷酸钙复合材料的X射线衍射图。

图3(a)和图3(b)为本发明中制备的石墨烯/双相磷酸钙复合材料的扫描电镜断口形貌图。

具体实施方式

为了进一步阐述本发明，下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。