[发明专利]一种从钛合金化学铣切废液中制取氟钛酸钾的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及利用钛合金化学铣切废液制取氟钛酸钾的方法，具体涉及一种从钛合金化学铣切废液中制取氟钛酸钾的方法。

背景技术

氟钛酸钾白色片状结晶，溶于热水，微溶于冷水及热乙醇，不溶于冷乙醇和碱。氟钛酸钾在工业上用途广泛，现有生产方法是以氢氟酸分解偏钛酸，然后加入氢氧化钾或碳酸钾，最终得到氟钛酸钾。

钛合金化学铣切（简称化铣）是将钛合金材料要加工的部位暴露于化学介质（溶液）中进行腐蚀，从而获得所需的形状和尺寸；TC4钛合金化学铣切液的组成、工作条件为：氢氟酸HF（40%质量分数）40~70g/L，盐酸HCl(37%质量分数)73~110g/L，十二烷基苯磺酸（C₁₂H₂₅·C₆H₄SO₃H）0.25~0.5g/L。钛合金化铣液经过一定时间的使用后，就会失去原有的功能，成为废液。钛合金化学铣切废液中含有大量的钛元素，直接排放不仅造成资源的浪费而且给水处理带来沉重的负担，综合处理再利用钛合金化学铣切废液符合节约资源、保护环境和可持续发展的思想。

发明内容

本发明的目的，是提供一种从钛合金化学铣切废液中制取氟钛酸钾的方法，这种方法针对现有钛合金化学铣切废液，提出一种既可以避免资源浪费、又可以变废为宝的工艺方法以制取氟钛酸钾。

采用的技术方案是：

一种从钛合金化学铣切废液中制取氟钛酸钾的方法，包括下述工艺步骤：

（1）取30-100g的钛合金化学铣切废液置于塑料容器中，加入3-14g氯化钾或2-15g硝酸钾，充分搅拌后钛合金化学铣切废液中的氟钛酸与钾离子反应生成氟钛酸钾，同时有少量的氟钛酸钾析出，得混合液A，备用；

（2）再向混合液A中加入无水乙醇，使无水乙醇的含量占钛合金化学铣切废液总量的体积分数至少为8%，加入无水乙醇的作用是加速氟钛酸钾析出，将塑料容器放入0-15℃的水中10-30分钟，得混合液B，备用；

（3）对混合液B进行过滤，在80℃下对滤出物进行烘干，得到氟钛酸钾。

本发明的优点在于：

本发明以钛合金化学铣切废液为原料制备氟钛酸钾不仅有利于环境保护，使废物得到了再利用，而且工艺简单，所需设备少，节约了成本，产品的纯度高。

具体实施方式

实施例1

一种从钛合金化学铣切废液中制取氟钛酸钾的方法，包括下述工艺步骤：

取钛合金化学铣切废液35g于塑料容器中，加入硝酸钾5g，充分搅拌30min，之后再加入无水乙醇30ml，将塑料容器放入摄氏15℃的水中30分钟，过滤后，在80℃下进行烘干，得到白色粉末氟钛酸钾，称重为3g。

实施例2

一种从钛合金化学铣切废液中制取氟钛酸钾的方法，包括下述工艺步骤：

取钛合金化学铣切废液50g于塑料容器中，加入氯化钾5.6g，充分搅拌30min，之后再加入无水乙醇45ml，将塑料容器放入摄氏0℃的水中10分钟，过滤后，在80℃下进行烘干，得到白色粉末氟钛酸钾，称重为4.3g。

实施例3

一种从钛合金化学铣切废液中制取氟钛酸钾的方法，包括下述工艺步骤：

取钛合金化学铣切废液50g于塑料容器中，加入氯化钾3g和3.54g硝酸钾，充分搅拌30min，之后再加入无水乙醇45ml，将塑料容器放入摄氏10℃的水中20分钟，过滤后，在80℃下进行烘干，得到白色粉末氟钛酸钾，称重为4.28g。

实施例4

一种从钛合金化学铣切废液中制取氟钛酸钾的方法，包括下述工艺步骤：

（1）取100g的钛合金化学铣切废液置于塑料容器中，加入11.2g氯化钾或14.3g硝酸钾，充分搅拌后钛合金化学铣切废液中的氟钛酸与钾离子反应生成氟钛酸钾，得混合液A，备用；

（2）再向混合液A中加入无水乙醇，使无水乙醇的含量占废液总量的体积分数至少为8%，将塑料容器放入摄氏15℃的水一段时间，得混合液B，备用；

（3）对混合液B进行过滤，在80℃下对滤出物进行烘干，得到氟钛酸钾。